<<
>>

§ 4. Качественное определение

Дубильные вещества в растительном сырье определяют качественными реакциями, которые можно подразделить на две группы: реакции осаждения и цветные реакции. Для проведения качественных реакций из растительного сырья готовят водное извлечение.

Методики качественного определения, Приготовление извлечения. 1 г измельченного растительного сырья заливают 100 мл воды. Нагревают на водяной бане 20—30 мин, процеживают 'через вату и полученное извлечение используют для проведения качественных реакций. v

1. Качественные реакции извлечения, к

2— 3 мл извлечения добавляют по каплям 1 %-ный раствор желатины. Появляется муть, исчезающая при добавлении избытка жела-

ТКТ к 2—3 мл извлечения прибавляют несколько капель 1 %-ного хлорида хинина (антипирина). Появляется аморфный осадок.

3 При добавлении к 2—3 мл извлечения 4—о капель раствора железоаммониевых квасцов в случае гидролизуемых дубильных веществ появляется черно-синее окрашивание или осадок, а конденсированных — черно-зеленое окрашивание или осадок (эта реакция используется для открытия дубильных веществ в растительном ма-

^4 10 мл извлечения прибавляют 5 мл смеси (2 мл НС1, раз

веденной в соотношении 1 : 1, и 3 мл 40 %-ного раствора формальдегида). Полученную смесь кипятят 30 мин в колбе, снабженной обратным холодильником. При наличии конденсированных дубильных веществ они выпадают в осадок. Осадок отфильтровывают. К 2 мл фильтрата добавляют Ю капель 1 /о-ных железоаммонневых квасцов и около 0,2 г кристаллического ацетата свинца, раствор

перемешивают. В случае наличия гидролизуемых дубильных ве- ществпоявляется синее или фиолетовое окрашивание (в нейтральной

5,.К 2—3 ™ извлечения прибавляют по каплям бромную воду (О г брома d 1 л воды) до того момента, когда в жидкости станет ощущаться запах брома. При наличии конденсированных дубильных веществ сразу образуется осадок.

6‘ К 1 извлечения добавляют 2 мл 10 %-ной уксусной кислоты и 1 мл 10 /и-ной средней соли ацетата свинца — гидролизуемые дубильные вещества образуют осадок. При наличии конденсированных дубильных веществ фильтрат окрасится в черно-зеленый цвет от прибавления 5 капель 1 %-ных железоаммониевых квасцов и 0,1 г ацетата свинца.

7, К 2 мл извлечения прибавляют несколько кристаллов NaN03 и 2 капли 0,1 н. НС1.

При наличии гидролизуемых дубильных веществ появляется коричневое окрашивание

Хроматографическое определение (катехи- пов листа чая ТСХ). 0,1 г измельченного сырья (лист чая) заливают 2 мл 95 %-іюго этилового спирта и нагревают на водяной бане до кипения, охлаждают, фильтруют.

Рис. 24. Схема хрома- тограммы (ТСХ) кате- хинов листьев чая ки- тайского:

I — нззлеченпе из ЛИО., тьев чая; 2 — очищенная сумма катехинов; а — І + ) катехв 1гы; б — f+ )

. эггикатохщ*

Полученный этанольный экстракт наносят с помощью капилляра на стартовую линию хроматографической пластинки «Силуфол»

(высота столбика жидкости в капилляре 2 см; диаметр пятна на стартовой линии не более 5 мм). Рядом с исследуемым экстрактом на стартовую линию наносят в качестве «свидетеля» раствор очищенной суммы катехинов листа чая. После высушивания пластинку помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей и-бутанол— уксусная кислота - вода (40 : 12 ; 28). Хроматографирование проводят в течение 1,5 ч (пробег фронта растворителя 10—12 см), •затем хроматограмму высушивают на воздухе и обрабатывают раствором 1 /о-ного ванилина в концентрированной НСІ. Кате- хины проявляются в виде красно-оранжевых пятен (рис. 24).

<< | >>
Источник: Коллектив авторов. Химический анализ лекарственных растений: Учеб, пособие для фармацевтических вузов /Ладыгина Е. Я., Сафро- нич Л. Н., Отряшенкова В, Э. и др. Под ред. Гринкевич Н. И., Сафронич Л. Н.■— М.: Высш. школа, 1983,— 176 с., ил.. 1983
Помощь с написанием учебных работ

Еще по теме § 4. Качественное определение:

  1. Глава 5 Анализ качественных признаков
  2. Анализ качественных признаков
  3. Год жизни, прожитый качественно (QALY)
  4. КАЧЕСТВЕННЫЕ ПРИЗНАКИ: КРИТЕРИЙ МАК-НИМАРА
  5. Количественные и качественные дефекты фагоцитов
  6. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОБИОЛОГИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ АНТИБИОТИКОВ. ТАБЛИЦА 4. ТЕСТ-ОРГАНИЗМЫ И УСЛОВИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТДЕЛЬНЫХ АНТИБИОТИКОВ
  7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
  8. ОПРЕДЕЛЕНИЯ
  9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
  10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH
  11. Г. Определение точки кипения
  12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА