<<
>>

§ 5. Количественное определение

В литературе описано около 100 различных способов количественного определения дубильных веществ, которые можно подразделить на следующие основные группы.

1. Гравиметрические основаны на количественном осаждении дубильных веществ желатиной, ионами тяжелых металлов или адсорбцией гольевым порошком.

2, Титрометрические — на окислительных реакциях, прежде нсего с применением перманганата калия {метод ГФ X).

3, Фотоколориметрические — на реакциях с солями окисного железа, фосфор но вольфрамовой кислотой, с реактивом Фолина —

Дениса и др.

,

4, Методы нефелометрические, хроматоспектрофотометрические

в основном используются в исследованиях.

В СССР и за рубежом стандартным для технических целей является гравиметрический метод с применением гольевого порошка [весовой единый метод {ВЕМ)1.

В ГФ X входит титрометрический метод Левенталя в модификации А. Л. Курсанова, основанный на способности дубильных веществ быстро окисляться перманганатом калия.

Для количественного определения танина в листьях скумпии и сумаха предложен метод осаждения дубильных веществ сульфатом цинка с последующим комплексопометрическим титрованием.

Для количественного определения катехинов в листе чая М. Н. Запрометовым разработан фотоколор«метрическии метод с использованием бумажной хроматографии для разделения катехинов и реакции катехинов с 1 %-иым ванилином в концентрированной НС1, в результате которой образуется окрашенный раствор.

Методика количественного определения дубильных веществ (ГФ X). Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья, просеянного сквозь сито с диаметром отверстий 3 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 50 мл кипящен воды И нагревают на водяной бане в течение 30 мин при частом . перемешивании. Жидкость отстаивают в течение нескольких минут и осторожно процеживают через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл так, чтобы частицы сырья не попадали на вату. Сырье в колбе повторно извлекают кипящей водой, как указано выше, процеживая жидкость в ту же мерную'колбу. Извлечение повторяют несколько раз до отрицательной реакции на дубильные вещества (проба с раствором железоаммониевых квасцов). Жидкость в мерной колбе охлаждают и объем извлечения доводят водой до метки. 2э мл полученной жидкости помещают в коническую колбу вместимостью 1 л, добавляют 750 мл воды и 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют нри постоянном перемешивании 0,1 н. перманганатом калия до золотисто-желтого окрашивания. п ,. _

1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует и,Ш4Ю/ г дубильных веществ в пересчете на танин. Параллельно проводят контрольный опыт, титруя 25 мл индигосульфокислоты в 750 мл

воды. , „

Процентное содержание дубильных веществ определяют по формуле

(Pj — y^/fDVlOO-lOO

где у — объем 0,1 н. КМп04, пошедшего па титрование, мл; Г., — объем 0,1 н. КМп04, пошедшего на контрольный опыт, мл; К —

поправка па титр (по щавелевой кислоте); D — коэффициент пепе- тани11; ДЛЯ гидролизуемых дубильных веществ равен U.UU4157, для конденсированных — 0,00582; V — общий объем экстракта, мл; т масса навески сырья, г; Vs — объем экстракта, взятого для титрования, мл.

Методика количественного определения танина в листьях скумпии и сумаха. Около ] г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с размером отверстий 1 мм, взвешивают с точностью до 0 0002 г Помещают в плоскодонную колбу вместимостью 150—250 мл, прибавляют 30 %-ного этилового спирта, колбу присоединяют к обратному водяному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически смывая частицы сырья со стенок встряхиванием смеси. Затем смесь отстаивают 10—15 мин и жидкость сливают через стеклянный фильтр (ПОР-160) в мерную колбу вместимостью 200 мл.

Извлечение повторяют ещё раз указанным способом, предварительно смыв частицы'сырья с фильтра 30 %-ным Этиловым спиртом. После охлаждения полученного извлечения доводят объем раствора 30 %-ным этиловым спиртом до метки. Отбирают из мерной колбы 10 мл извлечения, помещают в пробирку для центрифугирования вместимостью 25—50 мл, прибавляют 10 мл реактива осаждения (см. ГОСТ 4564—79). Смесь перемешивают палочкой, палочку промывают 5 мл дистиллированной воды которую присоединяют к основной смеси. Через 30 мин смесь центрифугируют в течение 5—10 мин с частотой вращения 5—6 тыс. об/мин, жидкость с осадка сливают, а осадок в пробирке взмучивают в &) мл U,25 A-ного аммиака той же палочкой, которую затем промывают 5 мл раствора аммиака указанной концентрации, присоединяя его к центрифугируемой смеси. После центрифугирования промывную жидкость сливают и отбрасывают. Осадок в пробирке растворяют в 3 мл 30 %-ной уксусной кислоты. Раствор количественно переносят в_ колбу вместимостью 250 мл с помощью 80—100 мл дистиллированной воды. Жидкость нейтрализуют 25 мл 5 %-ного гидрокарбоната натрия, прибавляют 0,5 мл ксиленолового оранжевого и титруют 0,01 М раствором трилона Б до изменения красно- фнолетовои окраски раствора в желтую.

1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,0013 г танина

Процентное содержание танина х в пересчете на абсолютно сухое сырье ВЫЧИСЛЯЮТ по формуле

1/760,00130.200. 100. 100 т 10 (100 — к,'}

где V расход трилона Б, мл; К — поправка к титру 0,01 М раствора трилона Б; т — масса навески сырья г т — потеря в массе сырья при высушивании, %.

Реактивы н оборудование: калий перманганат 0,1 и.1 ипди- госульфокислота; этиловый эфир; желатина 1%-ная; квасны железоаммсшпевые (аммоний железо (ИГ) сульфат|, 1%-ный раствор; ІІС1 (конц. 0,1 н )■ формнльде- гнд сшита ацетат (кристал,, 10%-лий); б ром і їй и иода- укеуспая кислота И) н AiVh«; NiiCI; НС. 0,1 н.; напилил а коші ІІСІ; «-бугапол-

} сусіиіи к мою і а (лед.); NaOll (1%-пый); оксид цинка; цинк (метал.); этило-’

вый спирт 30%-ный (этанол): аммония хлорид; аммиак водный (конц..0,25%-ныи); н сп (16%-пан)- натрия ацетат; натрия гидро-карбонат 5%-ныи; вода (дне™л.); трилон IS (0,01 А\); ксиленоловый оранжевый 0,1%-ный; сумма катехипов листа

ЧЭ,!' Кот бы плоскодонные вместимостью 100 мл; колбы плоскодонные конические вместимостью 100, 150, 250, 500, 1000 мл; холодильник (обратный) стеклянный лабораторный с нормальным шлифом; колбы мерные вместимостью 200 и сои мл микообюретки и пипетки измерительные вместимостью 10, 2j мл; воронки стеклянные ДЛЯ Фильтрования диаметром 5 см; палочки стеклянные; пробирки стеклянные вместимостью 10 мл; пробирки центрифужные вместимостью 2b—ЫЗ мл; цитан-ты мерные емкостью 1000 мл, 100, 25 и др.; камеры хроматографические для ТСХ1 сито с диаметром отверстий 1 мм; кофемолка; весы лабораторные аналитические ’ -весы ручные; центрифуга лабораторная на 5—6 тыс. об/мин; капилляры стеклянные' вата гигроскопическая; пульверизатор; фотоэлектроколориметр ФЭК-56М' пластинки «Силуфол»; баня водяная лабораторная; фильтр стеклянный ПОР 160.

<< | >>
Источник: Коллектив авторов. Химический анализ лекарственных растений: Учеб, пособие для фармацевтических вузов /Ладыгина Е. Я., Сафро- нич Л. Н., Отряшенкова В, Э. и др. Под ред. Гринкевич Н. И., Сафронич Л. Н.■— М.: Высш. школа, 1983,— 176 с., ил.. 1983

Еще по теме § 5. Количественное определение:

  1. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОБИОЛОГИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ АНТИБИОТИКОВ. ТАБЛИЦА 4. ТЕСТ-ОРГАНИЗМЫ И УСЛОВИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТДЕЛЬНЫХ АНТИБИОТИКОВ
  2. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИ МИКРОБИОЛОГИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ АНТИБИОТИКОВ
  3. КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА ВСАСЫВАНИЯ ЛЕКАРСТВ
  4. КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА ПРОЧНОСТИ СВЯЗЫВАНИЯ
  5. 9.3. КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА ЭЛИМИНАЦИИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
  6. Количественные и качественные дефекты фагоцитов
  7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
  8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОКСИЛЬНЫХ ГРУПП
  9. ОПРЕДЕЛЕНИЯ
  10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH
  11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
  12. Г. Определение точки кипения