<<
>>

§ 3. Методы выделения

При выделении сердечных гликозидов используются органиче- не растворители (этиловый, метиловый спирты), которые не вызы- И)| гидролиза сердечных гликозидов, а если нужно получать не тинные, а вторичные гликозиды, то заранее проводят фермента- Jinuir гидролиз.

І і [^деление сердечных гликозидов из растительного сырья можно делить на следующие этапы; I) экстракция сердечных гликозидов растительного сырья; 2) очистка полученного извлечения; 3) разите суммы сердечных гликозидов; 4) перекристаллизация и вы- піііє индивидуальных сердечных гликозидов.

Основная трудность при выделении сердечных гликозидов загнется в том, что это крайне лабильные соединения, а поэтому сій нее нарушение в температурном режиме приводит к их раз- нчшю.

Экстракцию сердечных гликозидов из растительного сырья чаще Го проводят метиловым или этиловым спиртами (концентрация НО %). Полученное спиртовое извлечение, содержащее сумму Дсчпых гликозидов, подвергают очистке от сопутствующих ве- тн. Сопутствующими веществами бывают пигменты (хлорофилл, итофилл, каротиноиды), смолы и другие органические вещества, Тноримые в спиртах.

Дли очистки упаренное под вакуумом (при температуре 51— *С) спиртовое извлечение подвергают многократной обработке впнческими растворителями, чаще всего четырех хлор истым ерпдом, до полного удаления сопутствующих веществ или же пришит сорбционные методы очистки, используя оксид алюминия, рын наносится на стеклянные фильтры.

Разделение суммы сердечных гликозидов проводят чаще всего на хроматографических колонках, заполненных сорбентами (оксид алюминия, силикагель). В дальнейшем нужные зоны элюируют определенными растворителями. Так, для нативных гликозидов наперстянки элюирование проводят смесью хлороформа с изопропиловым спиртом (3:1). Полученные элюаты выпаривают под вакуумом досуха при t = 51—52 °С, затем проводят перекристаллизацию до получения индивидуально чистых веществ.

Для установления строения сердечных гликозидов используются различные физико-химические методы: УФ, ИК, ЯМР-спек- троскопия и др.

Так в УФ области спектра пятичленное лактонное колыю вызывает интенсивное поглощение при 215—220 нм, а ИК область характеризуется расщепленной полосой, при 1750 см"1 (—С=0-

группа) и полосой при 1625 см-1 (—С=С-евязь).

Отсутствие строго специфических реактивов на шести членное лактонное кольцо требует снятия для этих веществ УФ спектров, где они показывают характерную полосу поглощения при 300 нм. Поглощение в этой области использовано также для проявления хроматограммы при облучении УФ светом с длинами волн 290— 360 нм. В И К области спектра шести членное лактонное кольцо характеризуется интенсивной полосой поглощения при 1730 см-1 (С=0-группа) и двумя полосами при 1640 и 1540 см"1 (сопряженные С=С-связи).

Большое значение для выяснения строения вещества имеет установление в нем числа спиртовых групп и числа ацетилирующихся из них, т. е. первичных и вторичных. Общее число ОН-групп МОЖНО установить либо методом Церевитинова (определение активного водорода), либо с помощью ИК спектроскопии. Однако первый метод требует'значительного количества вещества и поэтому, в основном, используется метод И К спектроскопии, при использовании которого достаточно 1—2 мг вещества.

К сожалению, применение этих методов в отношении сердечных гликозидов и агликонов встречает препятствия. Главное из них то, что карденолиды и буфадиенолиды, будучи высокомолекулярными многоатомными спиртами, дают сложные для идентификации спектры.

<< | >>
Источник: Коллектив авторов. Химический анализ лекарственных растений: Учеб, пособие для фармацевтических вузов /Ладыгина Е. Я., Сафро- нич Л. Н., Отряшенкова В, Э. и др. Под ред. Гринкевич Н. И., Сафронич Л. Н.■— М.: Высш. школа, 1983,— 176 с., ил.. 1983

Еще по теме § 3. Методы выделения:

  1. ЭКСПРЕСС-МЕТОД ВЫДЕЛЕНИЯ ПГ ГРУПП Е И F ИЗ ЖИВОТНЫХ ОБЪЕКТОВ
  2. 51.3. Исследование других выделений организма человека (мекония, сыровидной смазки, около­плодной жидкости, молока, молозива, кала, выделений из влагалища)
  3. ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗ ПОЛОВЫХ ПУТЕЙ
  4. НЕОБЫЧНЫЕ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗ ВЛАГАЛИЩА
  5. 51.2. Исследование слюны, мочи, пота и потожировых выделений
  6. Глава 51. Судебно-медицинское исследование других выделений. 51.1. Общие положения
  7. ПГ НА ОСНОВЕ ПРЕКУРСОРОВ, ВЫДЕЛЕННЫХ ИЗ ГОЛОМЯНКИ БОЛЬШОЙ
  8. 51.5. Основные вопросы, решаемые судебно-медицинской экспертизой при исследовании других выделений
  9. Исследование механизма действия хромогликата in vitro. Подавление выделения гистамина тучными клетками
  10. Основные параклинические методы, используемые в системе медицинского обследования спортсменов. Электрофизиологические методы
  11. Традиційні методи контрацепції. Бар’єрні методи контрацепції
  12. Методи підготовки вагітних до родів. Медикаментозні методи підготовки вагітних до родів
  13. МЕТОД ЛАКТАЦІЙНОЇ АМЕНОРЕЇ
  14. Электрорадиохирургический метод
  15. Функциональные методы
  16. Природні методи контрацепції
  17. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
  18. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
  19. БИОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
  20. ФАРМАКОГНОСТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ