<<
>>

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1.1

Задание:

1. Приготовить 80—200 мл настойки методом перколяции/дробной мацерации или другим методом, указанным в индивидуальном плане.

2. Из отработанного растительного сырья рекуперировать этанол методом вытеснения водой или отгонкой с водяным паром (согласно индивидуальному плану), врекуперате определить концентрацию и количество безводного этанола.

3. Провести очистку настойки.

4. Провести стандартизацию настойки.

5. Составить материальный баланс по действующим веществам или этанолу (см. обучающую задачу 7).

6. Составить технологическую и аппаратурную схемы получения настойки.

7. Составить номенклатурный список настоек. Указать экстрагент, концентрацию этанола, действующие вещества и показатели качества и нормы, применение и дозы.

Выполнение лабораторной работы. По указанию преподавателя приготовить одну из настоек, приведенных в таблице 1.2. Для проведения необходимых расчетов следует использовать данные, приведенные в разделе «Информационные материалы» и разобрать обучающие задачи.

Получение настойки описано в таблице 1.1. Содержание этанола в настойке определяют по методике ГФ XI, приведенной в Приложении.
Таблица 1.2. Настойки, рекомендуемые для проведения практических заня

тий

Название

настойки

Сырье, соотношение сырья и настойки, концентрация этанола, Действующие вещества, показатели качества Применение
Настойка валерианы Tinctura (Т.) Valerianae Корневища с корнями валерианы, 1:5, 70% Изовалериановой кислоты не менее 0,2%, сухой остаток не менее 3%, содержание этанола не менее 65% Успока и вающее средство

Продолжение табл, 1,2
Название

настойки

Сырье, соотношение сырья и настойки, концентрация этанола, Действующие вещества, показатели качества Применение
Настойка зверобоя Т.
Hyperici
Трава зверобоя, 1:5,40% Сухой остаток не менее 2,8%, содержание этанола не менее 36%, содержание дубильных веществ не менее 1% Вяжущее и антисептическое средство
Настойка лапчатки Т. Tormentillae Корневища лапчатки, 1:5, 40% Дубильных веществ не менее 3—4,5%, сухой остаток не менее 5%, содержание этанола не менее 35% Вяжущее средство
Настойка эвкалипта Т. Eucalypti Листья эвкалипта, 1:5, 70% Плотность не более 0,910 Противовоспалительное и антисептическое средство
Настойка ландыша Т Convallariae Трава ландыша, 1:10, 70% Содержание этанола не менее 64%, 1 мл препарата должен содержать 10,4— 13,3 ЛЕД или 2-2,5 КЕД Сердечное (кар- диотоническое) средство
Настойка пустырника Т. Leonuri Трава пустырника, 1:5, 70% Сухой остаток не менее 1,4%, содержание этанола не менее 64 % Успокаивающее

средство

Настойка красавки Т Belladonnae Листья или трава красавки, 1:10, 40% Содержание этанола не менее 35%, содержание алкалоидов в пересчете нагиосциамин 0,027-0,033% Холинолитическое, спазмол ити- ческое средство

Обучающие задачи

1. Рассчитайте необходимое количество сырья и экстрагента для получения 100 мл настойки валерианы.

2. Рассчитайте, сколько миллилитров 96% этанола необходимо для получения 126 мл 70% этанола при изготовлении 100 мл настойки валерианы.

3. Рассчитайте количество сырья и экстрагента для получения 150 мл настойки белладонны.

4. Рассчитайте, сколько миллилитров 96% этанола необходимо для получения 180 мл 40% этанола при изготовлении 150 мл настойки белладонны.

5. Рассчитайте скорость перколяции в каплях в минуту, если диаметр перколятора равен 6 см, высота слоя загруженного растительного сырья 12 см, а в 1 мл перколята содержится 40 капель.

6. Из 20 кг листьев красавки с содержанием алкалоидов 0,36% приготовлено 200 л стандартной настойки, содержащей 0,033% алкалоидов. Составьте материальный баланс по действующим веществам и вычислите выход, трату и расходный коэффициент.

7. Получено 100 л настойки пустырника с содержанием 66% этанола (20 °С), для чего было израсходовано 160 л 70,5% этанола (22 °С). Из отработанного сырья рекуперировано 120 л 33% этанола (22 °С). Составьте материальный баланс по абсолютному этанолу. Вычислите выход, трату и расходный коэффициент.

Примеры решений

1. Для приготовления 100 мл настойки из несильнодействующего сырья (1:5) необходимо взять 20 г корневищ с корнями валерианы. Экстрагентом для получения настойки валерианы является 70% этанол, количество которого рассчитывают с учетом Ксп = 1,3.

К= 100+20*1,3 = 126 мл,

2. Расчет количества этанола по правилу смешения:

96%. 70 об. ч.

^70%

0% 26 об. ч.

96 об. ч.

Для приготовления 96 мл 70% этанола нужно взять 70 мл 96% этанола. Для приготовления 126 мл 70% этанола необходимо х мл 96% этанола.

126-70

96 об. ч. — 70 об. ч. х = ——— = 91,8 мл

126 мл — х мл

b 70

Расчет по формуле: х = Г*— = 126- — = 91,8 мл

а 96

Для получения 70% этанола отмеривают 91,8 мл 96% этанола и доводят объем в мерном цилиндре водой при перемешивании до объема 126 мл (температура 20 °С).

3. Для приготовления 150 мл настойки красавки необходимо взять 15 г сильнодействующего сырья (1:10). Экстрагентом при получении настойки белладонны является 40% этанол, количество которого рассчитывают с учетом Ксп=2.

V = 150 + 15 • 2 = 180 лід

4.

Расчет 96% этанола проводят по формуле:

Для получения 180 мл 40% этанола отмеривают 75 мл 96% этанола и доводят объем в мерном цилиндре водой до 180 мл при перемешивании (температура 20°С).

% d[1] [2] h 4-4-60

3,14-б2 12 4-4-60

5.

Скорость перколяции вычисляют по формуле:

Баланс по алкалоидам: 0,072 кг = 0,066 кг + 0,006 кг.

Обычно материальный баланс по действующим веществам состав

Взято сырья, кг Алкалоидов Получено, л Алкалоидов
содержится содержится
в сырье, кг в настойке, кг
Листья красав- 0,072 Настойка кра- 0,066
ки (содержание савки (содержа-
алколоидов ние алкалоидов
0,36%) - 20 0,033%) - 200 Потери 0,006
Всего 0,072 Всего 0,072
ляется в виде приходно-расходной ведомости (табл. 1.3).
Таблица 1.3. Материальный баланс по действующим веществам

К = = 1,092

расх 0,066

7. Для составления материального баланса по этанолу следует рассчитать его количество в единицах абсолютного этанола (20°С) в экстрагенте, рекуперате и настойке, учитывая объемы и температуру жидкостей.

Израсходовано абсолютного этанола:

69,84

100

Получено абсолютного этанола в готовом продукте:

Баланс по абсолютному этанолу: 110,7 л = 66 л + 38,6 л + 6,1 л

Материальный баланс по этанолу можно составить в виде приход

но-расходной ведомости (табл. 1.4).

Таблица 1.4. Материальный баланс по абсолютному этанолу

Взято экстрагента, л Количество абсолютного этанола, л, 20 °С в экстрагенте Получено, л Количество абсолютного этанола, л,

20 °С в настойке и рекуперате

Этанол 110,7 Настойка —100 (содержа- 66
70,5% - 160 ние этанола 66%; 20 °С)
(22 °С) Рекуперат— 120 (содер- 38,6
жание этанола 33%;
22 °С)
Потери 6,1

На основании полученных данных рассчитывают выход (г|), трату (є) и расходный коэффициент (Красх):

Экстракты (extracta)

Экстракты (от лат.

extrahere— извлекать, вытягивать) представляют собой концентрированные вытяжки из лекарственного растительного сырья.

Классификации экстрактов представлены в табл. 1.5. В зависимости от используемого экстрагента различают экстракты водные, спиртовые, масляные (Extriacta aquosa, spirituosa, oleosa). По консистенции экстракты делятся на жидкие, густые, сухие (Extracta fluida, spissa, sicca). Технологическая схема получения экстракта определяется его консистенцией. Метод экстракции выбирают в зависимости от природы и концентрации экстрагента. vspace=0 align=center> Таблица 1.5. Классификация и характеристика экстрактов

Консистенция / характеристика Экстрагент Технологические стадии
Жидкие, соотношение сырье/готовый продукт 1:1 экстрактивных веществ до 25% Этанол 50—70% Экстракция, очистка, стандартизация

Продолжение табл. 1.5
Консистенция / характеристика Экстрагент Технологические стадии
Г устые, влаги до 25% Этанол, вода Экстракция, очистка, выпаривание, стандартизация
Сухие, влаги до 5% Этанол, вода 1- й вариант: экстракция, очистка, выпаривание, сушка, стандартизация

2- й вариант: экстракция, очистка, сушка, стандартизация

Стандартизован

ные,

жидкие 1:2 сухие 1:1

Этанол 25—40% См. экстракты жидкие и экстракты сухие

Экстракты жидкие (стадию очистки

Рис. 1.6. Схема получения извлечения способом реперколяции с делением сырья на неравные части

жидкость сливают полностью. Настаивание в оставшихся перколято- рах проводят 16—18 ч.

На 3-й день из перколятора № 3 получают второе извлечение экстракта в таком же количестве, как и первое. Схема метода представлена нарис. 1.7.

Из перколятора № 2 извлечение сливают полностью и переносят в перколятор № 3. Через 6—7 ч из перколятора № 3 получают последнюю порцию экстракта. Все извлечения тщательно перемешивают, отстаивают, фильтруют и стандартизуют. Выход готового экстракта 1:1 по отношению к сырью.

При приготовлении жидких экстрактов 1:2 для настоев и отваров время мацерации сокращают с 6—7 до 2—3 ч и загрузку всех трех перколяторов осуществляют последовательно в течение рабочей смены.

На 2-й день из перколятора № 3 собирают первое извлечение готового продукта (экстракт) в удвоенном количестве по отношению к сырью, загруженному в один перколятор (1/з общего количества готового продукта).

Через каждые 2—3 ч из перколятора № 3 получают еще два извлечения по 1/з количества готового продукта, соответственно передавая извлечения из перколятора № 1 в перколятор № 2 и из перколятора № 2 в перколятор № 3.

Bse три порции объединяют и тщательно перемешивают.

Очистка извлечения. После отстаивания при температуре не выше 8°С и фильтрования экстракт в случае надобности разбавляют этанолом соответствующей концентрации до стандартного содержания действующих веществ или объема, отвечающего концентрации экстракта 1:1 относительно растительного сырья.

Жидкие экстракты 1:1 применяют самостоятельно в виде капель или в составе лекарственных форм. Жидкие экстракты 1:2 предназначены для получения настоев и отваров в условиях аптеки.

Экстракты густые (используют две технологические схемы получения сухих экстрактов. По первой схеме очищенное извлечение подвергают выпариванию и затем сушат. При использовании интенсивных методов сушки (например, распылением) стадию выпаривания исключают (вторая схема). Сухие экстракты используют в составе лекарственных форм.

Показатели качества экстрактов — подлинность и содержание действующих веществ (по методикам ФСП), тяжелые металлы (не более 0,01%), сухой остаток и содержание этанола (в жидких), влага (в густых и сухих). Для определения концентрации этанола, также как и в настойках, спиртомеры и ареометры не применяют. ГФ XI рекомендует определение концентрации этанола по плотности отгона (см. приложение).

Экстракты стандартизованные

Экстракты стандартизованные (для приготовления настоев и от- варов) представляют собой жидкие или сухие извлечения из лекарственного растительного сырья, используемые для быстрого изготовления водных извлечений в аптечной практике. Для этой цели на фармацевтических производствах готовят жидкие экстракты 1:2 и сухие экстракты 1:1 — из 1 части растительного материала получают соответственно 2 части жидкого или 1 часть сухого экстракта. В качестве экстрагента применяют этанол низкой концентрации (20—40%), чтобы приблизить состав экстрагируемых веществ к водным извлечениям.

<< | >>
Источник: Быков В.А. и др.. Фармацевтическая технология: руководство к лабораторным занятиям : учеб, пособие2009. 2009

Еще по теме ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1.1:

  1. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3.3
  2. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2.1
  3. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3.4
  4. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 5.1
  5. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1.5
  6. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3.1
  7. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1.6
  8. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 6.1
  9. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4.5
  10. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4.2
  11. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3.5
  12. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 5.3
  13. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4.3
  14. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1.4