<<
>>

Настойки. Экстракты

Количественное определение спирта в фармацевтических препаратах ГФ XI вып.1. с.26

В круглодонную колбу вместимостью 200—250 мл отмеривают точное количество жидкости. При содержании спирта в жидкости до 20% для определения берут 75 мл жидкости, если жидкость содержит от 20 до 50% — 50 мл, от 50% и выше — 25 мл; жидкость перед перегонкой разбавляют водой до 75 мл.

Для равномерного кипения в колбу с жидкостью помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Если жидкость при перегонке сильно пенится, то добавляют фосфорную или серную кислоту (2—3 мл), хлорид кальция, парафин или воск (2—3 г).

Приемник (мерную колбу вместимостью 50 мл) помещают в сосуд с холодной водой, собирают около 48 мл отгона, доводят его температуру до 20 °С и добавляют воды до метки. Отгон должен быть прозрачным или слегка мутным.

Плотность отгона определяют пикнометром (ГФ XI вып. 1 с. 24) и по алкоголиметрическим таблицам находят соответствующее содержание спирта в процентах по объему.

Содержание спирта в препарате (X) в процентах по объему вычисляют по формуле:

X = 50— б’

где 50 — объем отгона в миллилитрах; а — содержание спирта в процентах по объему; б — объем исследуемого препарата, взятый для отгона, в миллилитрах.

Если испытуемая жидкость содержит летучие вещества — эфир, эфирные масла, хлороформ, камфору, летучие кислоты или основания, свободный йод, ее предварительно обрабатывают.

При содержании в жидкости эфира, эфирных масел, хлороформа камфоры к ней добавляют в делительной воронке равный объем насыщенного раствора натрия хлорида и такой же объем петролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев спиртоводный слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным количеством петролейного эфира. Спиртоводный слой сливают в колбу для отгона, а соединенные эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, потом присоединяют к жидкости, находящейся в колбе, для отгона.

Если жидкость содержит менее 30% спирта, то высаливание производят не раствором, а 10 г сухого натрия хлорида.

При содержании летучих кислот их нейтрализуют раствором щелочи, при содержании летучих оснований — фосфорной или серной кислотой.

Жидкости, содержащие свободный йод, перед дистилляцией обрабатывают цинковой пылью или рассчитанным количеством сухого натрия тиосульфата до обесцвечивания. Для связывания летучих сернистых соединений прибавляют несколько капель раствора едкого натра.

Содержание спирта в настойках определяют также по температуре кипения.

Прибор для количественного определения спирта в настойках состоит из сосуда для кипячения (1), трубки (2) с боковым отростком, холодильника (3) и ртутного термометра (4) с ценой деления 0,1 °С и пределом шкалы от 50 до 100°С (рис. 7.1).

В сосуд для кипячения наливают 40 мл настойки и для равномерного кипения помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Термо

метр помещают в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик выступал над уровнем жидкости на 2—3 мм.

Колбу нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 Вт или газовой горелки. Когда жидкость в колбе начнет закипать, с помощью реостата в 2 раза уменьшают напряжение, подаваемое на плитку. Через 5 мин после начала кипения, когда температура становится постоянной или ее отклонение не превышает ±0,1 °С, снимают показания термометра.

Полученный результат приводят к нормальному давлению. Если показания барометра отличаются от 1011 ГПа (760 мм рт. ст.), вносят поправку на разность между наблюдаемым и нормальным давлением 0,04 °С на 1,3 ГПа (1 мм рт.ст.). При давлении ниже 1011 ГПа поправку прибавляют к установленной температуре, при давлении выше 1011 ГПа поправку вычитают.

Содержание спирта в настойке определяют при помощи таблицы.

Пример. Температура кипения настойки пустырника 80,9°С, атмосферное давление 1000 ГПа (752 мм рт.ст.), разность давлений 1011—1000 = 11 ГПа (760—752 = 8мм рт.ст.). Поправка составляет: 0,04°С*8 = 0,32°С. К найденной температуре кипения прибавляют поправку (80,9 + 0,32) °С. По таблице 7.1 этой температуре кипения соответствует 66% спирта.

Таблица 7.1. Концентрация спирта в водно-спиртовых смесях при различных температурах кипения и давлении 1011 ГПа (760 мм рт.ст.)
Температура кипения, °С % спирта по объему Температура кипения, °С %

спирта по объему

Температура кипения, °С %

спирта по объему

99,3 1 85,4 32 81,5 63
98,3 2 85,2 33 81,4 64
97,4 3 85,0 34 81,3 65
96,6 4 84,9 35 81,2 66
96,0 5 84,6 36 81,1 67
95,1 6 84,4 37 81,0 68
94,3 7 84,3 38 80,9 69
93,7 8 84,2 39 80,8 70
93,0 9 84,1 40 80,7 71
92,5 10 83,9 41 80,6 72

Продолжение табл. 7.1 bgcolor=white>83,2
Температура кипения, °С % спирта по объему Температура кипения, °С %

спирта по объему

Температура кипения, °С %

спирта по объему

92,0 11 83,8 42 80,5 73
91,5 12 83,7 43 80,4 74
91,1 13 83,5 44 80,3 75
90,7 14 83,3 45 80,2 76
90,5 15 46 80,1 77
90,0 16 83,1 47 80,0 78
89,5 17 83,0 48 79,9 79
89,1 18 82,9 49 79,8 80
88,8 19 82,8 50 79,7 81
88,5 20 82,7 51 79,6 82
88,1 21 82,6 52 79,5 83
87,8 22 82,5 53 79,45 84
87,5 23 82,4 54 79,4 85
87,2 24 82,3 55 79,3 86
87,1 25 82,2 56 79,2 87
86,8 26 82,1 57 79,1 88
86,6 27 82,0 58 79,0 89
86,4 28 81,9 59 78,85 90
86,1 29 81,8 60 78,8 91
85,9 30 81,7 61 78,7 92
85,6 31 81,6 62

<< | >>
Источник: Быков В.А. и др.. Фармацевтическая технология: руководство к лабораторным занятиям : учеб, пособие2009. 2009

Еще по теме Настойки. Экстракты:

  1. Настойки
  2. Настойка чеснока
  3. Экстракт тимуса
  4. Простаты экстракт
  5. Простаты экстракт
  6. Трибулус (экстракт Tribulus Terrestris)
  7. Пальмы ползучей плодов экстракт
  8. Пальмы ползучей плодов экстракт
  9. Масляные экстракты
  10. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1.1
  11. Цистон
  12. Цистон
  13. ЦЕРВИЦИТ
  14. Соклимона с чесноком
  15. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4.3
  16. Разделы учебной программы