DEXTROMETHORPHANI HYDROBROMIDUM ДЕКСТРОМЕТОРФАНА ГИДРОБРОМИД

Молекулярная формула. C18H25NO • НВг • Н20. Относительная молекулярная масса. 370,3.

Химическое наименование. (+)-3-метокси-17-метил-9а,13а-14а- морфинана гидробромид моногидрат; {-\-)-цис-\,3,4,9,10,10а-гек- сагидро-6-метокси-11-метил-2#-10,4а-иминоэтанофенантрена гидробромида моногидрат; per. № CAS 6700-34-1 (моногидрат).

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.

Растворимость. Умеренно растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р; практически нерастворим в эфире Р.

Категория. Противокашлевое средство.

Хранение. Декстрометорфана гидробромид следует хранить в хорошо укупоренной таре.

ТРЕБОВАНИЯ

Общее требование. Декстрометорфана гидробромид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% Ci8H25NO-HBr в пересчете на безводное вещество

Подлинность

• Можно применять либо испытания А и Д, либо испытания Б, В, Г и Д.

A. Высушивают небольшое количество испытуемого вещества 4 ч при пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст. над пентоксидом фосфора Р и проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом декстрометорфана гидробромида СО, аналогичным образом обработанного, или спектру сравнения декстрометорфана гидробромида.

Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 0,10 мг/мл в растворе гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при 280 нм; поглощение слоя в 1 см при этой длине волны около 0,59.

B. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 2 мл серной кислоты (~100 г/л) ИР. Добавляют по каплям 1 мл раствора ртути в азотной кислоте ИР, Естряхивая; образуется белый кристаллический осадок в форме пластинок и раствор сразу не становится красным. Нагревают около 10 мин на водяной бане; появляется желтое или красное окрашивание.

Г. Температура плавления около 125°С (плавится с разложением).

Д. К раствору испытуемого вешества с концентрацией 5 мг/мл добавляют 0,25 мл азотной кислоты (^— 130 г/л) ИР; раствор дает характерную для бромидов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 128).

Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл в соляной кислоте (0.1 моль/л) ТР и пересчитывают результат на безводное вещество: (а]020 с= от +28,0 до +30,0°.

Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.

Бода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,2 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 35 и не более 55 мг/г.

pH раствора. Осторожно напревая, растворяют 0,4 г испытуемого вещества в свободной от диоксида углерода воде Р, разводят водой до 20 мл и измеряют pH при 20°С; значение pH составляет 5,2—6,5.

Диметиланилин. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в 15 мл воды, осторожно нагревая, охлаждают и добавляют 4 мл уксусной кислоты (— 60 г/л) ИР, 1 мл раствора нитрата натрия (10 г/л) ИР и достаточное для получения 25 мл количество воды. Аналогичным образом готовят раствор сравнения, содержащий 5 мкг А', А’-ди мети л анилина Р в 25 мл. При сравнении, как описано в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57), окраска испытуемого раствора не должна быть более интенсивной, чем окраска раствора сравнения; содержание диметиланилина не более 10 мкг/г.

Фенольные вещества. К 5 мг испытуемого вещества добавляют 1 каплю соляной кислоты (~70 г/л) ИР, 1 мл воды и 0,2 мл раствора хлорида железа (50 г/л) ИР. Перемешивают, добавляют 0,2 мл раствора феррицианида калия (50 г/л) ИР, разводят до 5 мл водой, хорошо встряхивают и оставляют на 15 мин; раствор должен быть желтовато-коричневым и не должен давать зеленоватой или синей окраски.

Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 40 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и добавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР, при необходимости слегка нагревая для улучшения растворения. Титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР методом А, описанным в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 35,23 мг CtsTKsNO • НВг.