GLIBENCLAMIDUM ГЛИБЕНКЛАМИД

Молекулярная формула. C23H28CIN3O5. Относительная молекулярная масса. 494,0. Структурная формула.

Химическое наименование.

Синоним. Глибурид.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.

Растворимость. Практически нерастворим в воде и эфире Р; мало растворим в этаноле (-750 г/л) ИР и метаноле Р; умеренно растворим в хлороформе Р.

Категория. Противодиабетическое средство.

Хранение. Глибенкламид следует хранить в хорошо укупоренной таре.

ТРЕБОВАНИЯ

Общее требование. Глибенкламид содержит не менее 98,5 и не более 101,0% C23H28CIN3O5 в пересчете на высушенное вещество

Подлинность

• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.

красный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом глибенкламида СО, или спектру сравнения глибенкламида.

Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в растворе соляной кислоты в метаноле (0,01 моль/л) ТР с концентрацией 0,10 мг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при длине волны около 300 нм и менее интенсивный максимум при длине волны около 275 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при 300 нм составляет около 0,63.

В. Температура плавления около 172°С.

Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 134); не более 20 мкг/г.

Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.

Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря не более 10 мг/г.

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы — смесь 45 объемов хлороформа Р, 45 объемов циклогексана Р, 5 объемов этанола (~750 г/л) ИР и 5 объемов ледяной уксусной кислоты Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,05 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.

Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 100 мл горячего нейтрализованного этанола ИР и титруют не содержащим карбонатов раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят поправки. Каждый миллилитр не содержащего карбонатов раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 49,40 мг C23H28CIN3O5.