METHYLTHIONINII CHLOR1DUM МЕТИЛТИОНИНИЯ ХЛОРИД

Молекулярная формула. C|6H18C1N3S (безводный); C16Hi8C1N3Sx ХЗН20 (тригидрат).

Относительная молекулярная масса. 319,9 (безводный); 373,9 (тригидрат).

Структурная формула.

Химическое наименование.

С.1. Основной синий 9; 3,7-бис (ди- метиламино) фенотиазин-5-иума хлорид; per. № CAS 61-73-4 без-


водный. С.1. Основной синий 9 тригидрат; 3,7-бис (диметиламино) фенотиазин-5-иума хлорида тригидрат; per. № CAS 7220- 79-3 тригидрат.

Синоним. Метиленовый синий.

Описание. Темно-зеленые кристаллы с металлическим блеском или темно-зеленый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.

Растворимость. Умеренно растворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) IIP и хлороформе Р; практически нерастворим в эфире Р.

Категория. Антидот.

Хранение. Метилтиониния хлорид следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Дополнительная информация. Метилтиониния хлорид гигроскопичен.

ТРЕБОВАНИЯ

Общее требование. Метилтиониния хлорид содержит не менее

97,0 и не более 101,0% Ci6Hi8C1N3S в пересчете на высушенное вещество.

97,1 Подлинность

A. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 5 мкг/мл в соляной кислоте (~70 г/л) ИР при наблюдении между 230 и 800 нм дает 4 максимума при длинах волн около 258, 288, 680 и 745 нм.

Б. Растворяют 1 мг испытуемого вещества в 10 мл воды; получается темно-синий раствор. Добавляют 2,0 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 0,25 г порошка цинка Р; раствор обесцвечивается; фильтруют и выставляют фильтрат на воздух; вновь появляется синее окрашивание.

B. Перемешивают 0,05 г испытуемого вещества с 0,5 г безводного натрия карбоната Р в фарфоровом тигле. Осторожно нагревают смесь до красного свечения в течение 10 мин. Охлаждают, растворяют остаток в 10 мл азотной кислоты (~ 130 г/л) ИР и фильтруют. Фильтрат дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).

пока не окислится весь углерод. Охлаждают остаток, добавляют 15 мл азотной кислоты ( — 130 г/л) ИР и кипятят 5 мин. Отдельно готовят раствор сравнения, прокипятив в течение 5 мин количество раствора сульфата меди (II) Р, соответствующее 20 мкг Си, с 15 мл азотной кислоты ( — 130 г/л) ИР. Отдельно фильтруют охлажденные испытательный раствор и раствор сравнения, и промывают остатки 10 мл воды. Собирают вместе фильтрат и промывную жидкость испытательного раствора и аналогично собирают вместе фильтрат и промывную жидкость раствора сравнения; добавляют к каждому из растворов избыток аммиака (•— 100 г/л) ИР и фильтруют растворы в мерные колбы объемом 50 мл. Промывают осадки малыми порциями воды, добавляя промывную жидкость к фильтратам; разводят содержимое каждой колбы до объема колбы водой, тщательно перемешивая. К 25 мл каждого из растворов добавляют 10 мл водорода сульфида ИР; в течение 5 мин не должно появиться мутности (отсутствие цинка) и темное окрашивание испытательного раствора не должно быть интенсивнее, чем раствора сравнения (содержание меди не более 0,20 мг/г).

Железо. Перемешивают 4 г испытуемого вещества с 200 мл воды в длинногорлой с круглым основанием колбе, добавляют 15 мл азотной кислоты (—1000 г/л) ИР, осторожно доводят до кипения и продолжают кипячение, пока объем жидкости не уменьшится приблизительно до 20 мл. Дают остыть, добавляют 10 мл серной кислоты (-1760 г/л) ИР и перемешивают. Нагревают до кипения и добавляют последовательно малые порции азотной кислоты ( — 1000 г/л) ИР, охлаждая перед добавлением каждой порции, пока не получится бесцветный раствор. Нагревают до тех пор, пока не станут выделяться белые пары; если на этой стадии раствор темнеет, продолжают добавлять азотную кислоту (—1000 г/л) ИР, затем нагревают до появления белых паров. Дают бесцветному раствору остыть, добавляют 25 мл насыщенного раствора аммония оксалата Р воде и кипятят, пока легкая пена полностью не исчезнет. Охлаждают, разводят до 50 мл водой; 5 мл разведенного раствора отвечают требованиям, изложенным в разделе «Испытание на железо» (т. 1, с. 138); не более 0,10 мг/г.

Сульфатная зола. Не более 10 мг/г.

Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря не менее 80 и не более 220 мг/г.

Посторонние красители. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента смесь силикагеля Р1 и равных объемов раствора первичного кислого фосфата калия (27,2 г/л) ИР

и раствора динатрийфосфата (28,4 г/л) ИР. В качестве подвижной фазы используют смесь 20 объемов 1-пропанола Р, 4 объемов безводной муравьиной кислоты Р и 1 объема воды. Наносят на пластинку 2 мкл раствора 25 мг испытуемого вещества в количестве метанола Р, достаточном для получения 10 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в сушильном шкафу при 105 °С. При значении Rf около 0,5 появляются 3—4 пятна, расположенные очень близко друг к другу, причем нижнее пятно фиолетового цвета, а остальные красные, интенсивность окраски пятен увеличивается в восходящем порядке. Другие пятна не определяются.

Количественное определение. Помещают около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в мерную колбу объемом 100 мл, растворяют в 30 мл воды, нагревая на водяной бане, и дают раствору остыть. Добавляют, встряхивая, 50 мл раствора бихромата калия (0,0167 моль/л) ТР, разводят до объема колбы водой и перемешивают. Периодически встряхивают в течение 10 мин и фильтруют; удаляют первые 20 мл фильтрата. Помещают 50 мл фильтрата в колбу с притертой пробкой, добавляют 40 мл серной кислоты (~190 г/л) ИР и 1 г калия иодада Р, перемешивают и оставляют закрытую колбу в темном месте на 5 мин. Добавляют 100 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора крахмал ИР, пока не появится сине-зеленое окрашивание. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят поправки в методику. Каждый миллилитр раствора бихромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 10,66 мг C16H18C1N3S.

<< | >>
Источник: ВСЕМИРНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ. МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ ТРЕТЬЕ ИЗДАНИЕ. Том 3. Спецификации для контроля качества фармацевтических препаратов. ЖЕНЕВА.1990. 1990

Еще по теме METHYLTHIONINII CHLOR1DUM МЕТИЛТИОНИНИЯ ХЛОРИД:

  1. ИСПЫТАНИЕ НА ХЛОРИДЫ
  2. TUBOCURARIN1 CHLORIDUM ТУБОКУРАРИНА ХЛОРИД
  3. SUXAMETHONII CHLORIDUM СУКСАМЕТОНИЯ ХЛОРИД
  4. Тиамина хлорид
  5. HYDROXOCOBALAMINI CHLORIDUM HYDROXOCOBALAMINI SULFAS ГИДРОКСОКОБАЛАМИНА ХЛОРИД ГИДРОКСОКОБАЛАМИНА СУЛЬФАТ
  6. Лекарственная терапия при эпидуральной анестезии при кесаревом сечении
  7. ТЕСТИ ТА ЗАДАЧІ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЮ
  8. Заходи допомоги
  9. Лекарственная терапия при осложнениях выхода из наркоза
  10. ПОРУШЕННЯ ЕЛЕКТРОЛІТНОГО ОБМІНУ ТА ЙОГО КОРЕКЦІЯ
  11. Необхідні інструменти та матеріали: