<<
>>

МЕТОД СЖИГАНИЯ В КОЛБЕ С КИСЛОРОДОМ

Метод сжигания в колбе с кислородом для определения галогенов и серы в органических соединениях состоит из методики сжигания с последующим соответствующим титри- метрическим определением. Сжигание органического материала в кислороде дает водорастворимые неорганические продукты, которые определяются, если предписано, для каждого отдельного элемента.

Прибор

Сжигание проводят в подходящей конической колбе, в пробку которой вплавлен конец платиновой проволоки. Если в статье нет других указаний, используют колбу емкостью 500 мл.

К другому концу проволоки прикреплен кусочек платиновой сетки для укрепления образца, который во время сгорания не должен соприкасаться с поглощающей жидкостью.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ. Аналитик должен надеть защитные очки и использовать подходящий защитный экран, отделяющий его от прибора. Колба должна быть тщательно очищена от следов органических растворителей.

Заворачивают исследуемое вещество в кусочек свободной от галоидов фильтровальной бумаги длиной около 5 см и шириной 3 см, укрепляют пакетик їв платиновой сетке и вставляют в него конец узкой фильтровальной бумаги. Смачивают горло колбы водой, вносят в колбу указанную поглощающую жидкость, наполняют колбу кислородом, зажигают свободный конец узкой полоски фильтровальной бумаги и тотчас закрывают колбу пробкой. Плотно удерживают пробку в горле колбы. Когда начнется энергичное горение, наклоняют колбу, чтобы предотвратить попадание несгоревшего вещества в жидкость. Как только процесс горения закончится, энергично встряхивают колбу в течение примерно 10 мин, наливают несколько миллилитров воды на поверхность пробки, закрывающей колбу, осторожно вынимают пробку и споласкивают ее, платиновую проволоку, платиновую сетку и стенки колбы водой. Далее проводят анализ этого раствора, как описано в частной статье.

Измельчаемые вещества должны быть мелко растерты и тщательно перемешаны перед отвешиванием указанного количества.

Для испытания жидкостей используют капсулы из подходящего материала (например, из метилцеллюлозы). Кладут указанное количество вещества на кусочек беззольной фильтровальной бумаги весом около 15 мг, помещенный в одну часть капсулы подходящего размера. Закрывают капсулу, вставляют между двумя ее частями один конец узкой фильтровальной бумаги и укрепляют капсулу в платиновой сетке.

Определение брома и хлора

Используя метод сжигания в колбе с кислородом, сжигают количество вещества, указанное в частной статье. Поглощающая жидкость состоит из 17 мл перекиси водорода (~60 г/л) ИР и 3 мл воды. После завершения процесса ополаскивают пробку, платиновую проволоку, платиновую сетку и стенки колбы 40 мл воды.

Прибавляют 5 капель раствора бромфенолового синего в этаноле ИР и затем по каплям раствор гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР до изменения окраски с желтой на синюю. Затем прибавляют 1 мл азотной кислоты (3 г/л) ИР, 5 капель раствора дифенилкарбазона в этаноле ИР в качестве индикатора и титруют раствором нитрата ртути (0,01 моль/л) ТР до появления светло-фиолетового окрашивания.

Каждый миллилитр раствора нитрата ртути (0,01 моль/л) ТР соответствует 1,598 мг Вг или 0,709 мг С1.

Определение фтора

Используя метод сжигания в колбе с кислородом, описанный на с. 142, сжигают количество вещества, указанное в частной статье. Поглощающая жидкость состоит из 15 мл воды. После завершения процесса споласкивают пробку, платиновую проволоку, платиновую сетку и стенки колбы 40 мл воды.

Прибавляют 0,6 мл раствора ализаринсульфоната натрия (1 г/л) ИР и затем їло кашлям раствор гидроокиси «атрия (0,1 моль/л) ТР до изменения окраски с розовой на желтую. Прибавляют 5 мл ацетатного буфера, pH 3,0, ИР и титруют раствором нитрата тория (0,005 моль/л) ТР до перехода желтой окраски в розовато-желтую.

Каждый миллилитр раствора нитрата тория (0,005 моль/л) ТР соответствует 0,380 мг F.

Если за изменением окраски индикатора трудно наблюдать, проводят предварительное испытание с раствором, содержащим известное количество неорганического фторида.

Определение йода

Используя метод сжигания в колбе с кислородом, описанный на с. 142, сжигают количество вещества, указанное в частной статье. Поглощающая жидкость состоит из 10 мл раствора гидроокиси натрия (0,2 моль/л) ТР. После завершения процесса споласкивают пробку, платиновую проволоку, платиновую сетку и стенки колбы 25 мл раствора ацетата калия ИР, к которому прибавлены 15 капель раствора брома ИР1. Затем споласкивают все перечисленные части 40 мл воды и добавляют по каплям до обесцвечивания муравьиную кислоту ( — 1080 т/л) ИР; после этого прибавляют 20 мл серной кислоты (0,05 моль/л) ТР, 0,5 г йодида калия Р и оставляют стоять «а 5 мин. Титруют (выделившийся йод тиосульфатом натрия (0,05 моль/л) ТР, прибавляя к концу титрования раствор крахмала ИР в качестве индикатора.

Каждый миллилитр раствора тиосульфата натрия (0,05 моль/л) ТР соответствует 1,06 мг I.

Определение серы

Используя метод сжигания в колбе с кислородом, описанный на с. 142, сжигают количество вещества, указанное в частной статье. Поглощающая жидкость состоит из 12,5 мл раствора перекиси водорода (~60 г/л) ИР. После завершения процесса споласкивают пробку, платиновую проволоку, платиновую сетку и стенки колбы 40 мл воды. Кипятят раствор в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют 2 мл уксусной кислоты (— 300 г/л) ИР и 20 мл этанола ( 750 г/л)

ИР. Титруют раствором нитрата бария (0,01 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора 2 капли раствора торина (2 г/л) ИР и 2 капли раствора метиленового синего (0,2г/л) ИР до перехода желтой окраски в розовую.

Каждый миллилитр раствора нитрата бария (0,01 моль/л) ТР соответствует 0,321 мг S.

<< | >>
Источник: ВСЕМИРНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ. МЕЖДУНАРОДНАЯФАРМАКОПЕЯ ИЗДАНИЕ ТРЕТЬЕ PHARMACOPOEA INTERNATIONALIS EDITIO TERTIA. Том 1. Общие методы анализа. Выпущено издательством «Медицина» по поручению Министерства здравоохранения Союза Советских Социалистических Республик, которому ВОЗ вверила выпуск данного издания на русском языке . ЖЕНЕВА1981. 1981

Еще по теме МЕТОД СЖИГАНИЯ В КОЛБЕ С КИСЛОРОДОМ:

  1. Определение максимального потребления кислорода (МПК)
  2. Основные параклинические методы, используемые в системе медицинского обследования спортсменов. Электрофизиологические методы
  3. Традиційні методи контрацепції. Бар’єрні методи контрацепції
  4. Методи підготовки вагітних до родів. Медикаментозні методи підготовки вагітних до родів
  5. МЕТОД ЛАКТАЦІЙНОЇ АМЕНОРЕЇ
  6. Функциональные методы
  7. Природні методи контрацепції
  8. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
  9. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
  10. БИОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
  11. ФАРМАКОГНОСТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ