Д. Определение температурного интервала кипения (интервала перегонки)

Температурный интервал кипения (интервал перегонки)— это скорректированный интервал температур, в котором перегоняется все вещество или его определенная часть при нормальном атмосферном давлении, если определение проводят описанным ниже методом.

Прибор

Подходящий прибор для определения состоит из перегонной колбы, холодильника, приемника, источника тепла с защитным экраном и термометра.

Перегонная колба емкостью 50—60 мл должна быть выполнена из термоустойчивого стекла. Удобны колбы следующих размеров: горло 10—12 см длиной и внутренним диаметром 14—16 мм; боковой отвод длиной 10—12 см и внутренним диаметром около 5 мм находится посредине горловины колбы и образует угол 70—75° с нижней частью горла.

Холодильник представляет собой прямой стеклянный холодильник из термоустойчивого стекла, длиной 55—60 см, с водяной рубашкой длиной около 40 см или холодильник

другой системы с такой же охлаждающей способностью. Нижний конец холодильника может быть изогнут, чтобы служить выходной трубкой, или к холодильнику для этой цели может быть присоединен изогнутый наконечник.

Приемник представляет собой мерный цилиндр емкостью 25—50 мл с делением шкалы 0,5 мл.

Источник тепла состоит из небольшой газовой горелки, предпочтительно горелки Бунзена, или электрического нагревателя, обеспечивающих такое регулирование нагрева, которое достигается с помощью газовой горелки. Если используют газовую горелку, основание колбы закрывают асбестовым экраном. Экран делают из листа асбеста толщиной 5—7 мм в форме квадрата со стороной 14—16 см и отверстием в центре. Диаметр последнего должен быть таким, чтобы часть вставленной в него колбы ниже верхней поверхности асбестового листа имела емкость 3—4 мл.

Желательно, чтобы термометр был откалиброван на частичное погружение на 100 мм, как описано в разделе А для определения температуры плавления и температурного интервала плавления измельчаемых веществ; в противном случае можно использовать термометр, откалиброванный на полное погружение, с соответствующей поправкой на выступающий столбик. После установления термометра столбик должен располагаться в центре горла колбы, а вершина шарика должна находиться непосредственно под основанием выхода бокового отвода.