<<
>>

ТОМ 2. СПЕЦИФИКАЦИИ ДЛЯ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ

ACIDUM ASCORBICUM

Страница 22, последний абзац. Заменяют текст следующим:

Количественное определение. Растворяют около 0,20 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 25 мл свободной от диоксида углерода воды Р и 25 мл серной кислоты (~100 г/л) ИР. Сразу же титруют раствором йода (0,05 моль/л') ТР, используя в качестве индикатора крахмала раствор ИР, добавляемый перед концом титрования. Титрование проводят до появления устойчивого синего окрашивания. Каждый миллилитр раствора йода (0,05 моль/л) ТР соответствует 8,806 мг С6Н80б.

AMPICILLINUM NATRICUM

Страница 42, последний абзац. Заменяют текст следующим:

Йодсорбирующие примеси. Растворяют 0,25 г испытуемого вещества в количестве воды, достаточном для получения 100 мл. К Ю мл этого раствора добавляют 0,5 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР и 10 мл раствора йода (0,01 моль/л) ТР и титруют раствором тиосульфата натрия (0,02 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор крахмала ИР, добавляемый перед концом титрования. Повторяют операцию без испытуемого вещества; разность между титрованиями представляет собой количество йодсорбирующих примесей. Рассчитывают процентное содержание этих примесей в испытуемом веществе, учитывая, что каждый миллилитр раствора тиосульфата натрия (0,02 моль/л) ТР соответствует 0,7368 мг йодсорбирующих примесей, выраженных в виде C16H19N3O4S.

BENZYLPENICILLINUM KALICUM

Страница 51, абзац 8. Заменяют текст следующим:

Светопоглощающие примеси. Измеряют поглощения в кювете с толщиной слоя 1 см при 280 и 325 нм, используя свежепри-

готовленный раствор препарата в воде с концентрацией

1,9 мг/мл; поглощение при каждой из этих длин волн не должно превышать 0,10.

BENZYLPENICILLINLM NATRICLIM

Страница 54, абзац 7. Заменяют текст следующим:

Светопоглощающие примеси. Измеряют поглощения в кювете с толщиной слоя 1 см при 280 и 325 нм, используя свежеприготовленный раствор препарата в воде /с концентрацией

1,8 мг/мл; поглощение при каждой из этих длин волн не должно превышать 0,10.

CALCII GLLICONAS

Страница 64, абзац 3. Заменяют текст следующим:

Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл горячей воды, содержащей 2 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР, дают остыть и разводят до 100 мл водой. Проводят титрование, как описано для кальция в разделе «Комплексонометрическое титрование» (т. 1, с. 145). Каждый миллилитр раствора эдетата динатрия (0,05 моль/л) ТР соответствует 22,42 мг (СбНпСДДСа • Н20.

CARBO ACTIVATUS

Страница 67, абзац 2. Заменяют текст следующим: Адсорбирующая емкость

В. В каждую из двух колб емкостью 100 мл ic притертыми пробками помещают по 50 мл раствора метилтиониния хлорида (1 г/л) ИР. В одну колбу добавляют 0,25 г испытуемого вещества (точная навеска), закрывают колбы пробками и встряхи- ваю¥ в течение 5 мин. Фильтруют содержимое каждой колбы, отбрасывая первые 20 мл каждого фильтрата. Переносят по 25 мл каждого фильтрата в одну из двух мерных колб емкостью 250 мл. Добавляют в каждую колбу по 50 мл раствора ацетата натрия (60 г/л) ИР, перемешивают и добавляют из бюретки 35,0 мл раствора йода (0,05 моль/л) ТР, вращая смесь по мере прибавления.. Закрывают колбы пробками и оставляют на 50 мин, энергично встряхивая их каждые 10 мин. Разводят каждую смесь водой до метки, перемешивают, оставляют на 10 мин и фильтруют, отбрасывая первые 30 мл фильтрата.

Титруют избыток йода в

100 мл каждого фильтрата раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляя к концу титрования в качестве индикатора 3 мл крахмала ИР. Рассчитывают число миллилитров раствора йода (0,05 моль/л) ТР, пошедшее на каждое титрование; разность между этими двумя объемами должна быть не менее 0,7 мл.

DEXAMETHASONI ACETAS

Страница 97, абзацы 4 и 5. Заменяют текст и структурную формулу следующими:

Относительная молекулярная масса. 434,5 (безводный); 452,5 (моногидрат).

Структурная формула.

Страница 118. Заменяют структурную формулу следующей: но

он соон

-с—ch2nhch3 • н—с—он й но—с—н

соон

Страница 119, абзац 2. Заменяют текст следующим:

Подлинность

Б. Растворяют 10 мг испытуемого вещества в 10 мл воды и переносят 1 мл в колбу, содержащую 10 мл фталатного буферного раствора pH 3,4 ИР; можно использовать другой буферный раствор, имеющий ту же величину pH. Добавляют 0,5 мл раствора йода (0,1 моль/л) ТР и оставляют на 5 мин. Добавляют 2 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР и оставля

ют на 1 мин; появляется интенсивное красное окрашивание (отличие от левартеренола, который дает прозрачный раствор с легким розовым оттенком).

EPINEPHRINUM

Страница 120. Заменяют структурную формулу следующей:

Страница 121, абзац 9. Заменяют текст следующим: Подлинность

Б. Растворяют 10 мг испытуемого вещества в 10 мл соляной кислоты (0,01 моль/л) ТР и переносят 1 мл в колбу, содержащую 10 мл фталатного буферного раствора pH 3,4 ИР; можно использовать и другой буфер с той же величиной pH. Добавляют 0,5 мл раствора йода (0,1 моль/л) ТР и оставляют на 5 мин. Добавляют 2 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР и оставляют на 1 мин; появляется интенсивное красное окрашивание (отличие от левартеренола, который дает прозрачный раствор с легким розовым оттенком).

Страница 122, последний абзац. Заменяют текст следующим:

Количественное определение. Растворяют около 0,35 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 18,32 мг C9H13NO3.

ERGOTAMINITARTRAS

Страница 127, абзац 3. Заменяют текст следующим:

Потеря при высушивании: Навешивают вещество как можно быстрее и высушивают до постоянной массы при 95 °С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.); потеря не более 50 мг/г.

ETHOSLXIMIDUM

Страница 132. Заменяют структурную формулу следующей:

н

class="lazyload" data-src="/files/uch_group52/uch_pgroup92/uch_uch407/image/166.jpg">

Страница 148, абзац 5. Заменяют текст следующим:

Количественное определение: Растворяют около 0,10 г испытуемого вещества (точная навеска) в 50 мл воды, добавляют

25,0 мл раствора йода (0,05 моль/л) ТР и 10 мл раствора карбоната натрия (50 г/л) ИР. Оставляют в темноте на 20 мин и добавляют 15 мл серной кислоты (~100 г/л) ТР.

Титруют избыток йода раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора крахмал ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят поправки. Каждый миллилитр раствора йода (0,05 моль/л) ТР соответствует 9,008 мг СбНігОб.

ISOPRENALINI HYDROCHLORIDUM

Страница 174, абзац 9. Заменяют текст следующим

Подлинность.

Б. Добавляют по 1 мл раствора испытуемого вещества с концентрацией 1,0 мг/мл в две колбы, одна из которых содержит 10 мл фталатного буферного раствора pH 3,4 ИР, а другая — 10 мл фосфатного буферного раствора pH 6,4 ИР; могут быть использованы и другие буферные растворы с этими величинами pH. Добавляют 0,5 мл раствора йода (0,1 моль/л) ТР, оставляют на 5 мин и добавляют 2 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР. В растворе с pH 3,4 появляется интенсивное красное окрашивание, а в растворе с pH 6,4 — интенсивное красно-фиолетовое окрашивание (отличие от левартеренола).

ISOPRENALINI SULFAS

Страница 176, абзац 9. Заменяют текст следующим: Подлинность.

Б. Добавляют по 1 мл раствора испытуемого вещества с концентрацией 1,0 мг/мл в две колбы, одна из которых содержит

10 мл фталатного буферного раствора pH 3,4, а другая — 10 мл фосфатного буферного раствора pH 6,4 ИР; можно применять и другие буферные растворы с этими же значениями pH. Добавляют 0,5 мл раствора йода (0,1 моль/л) ТР, оставляют на 5 мин и добавляют 2 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР. В растворе с pH 3,4 появляется интенсивное красное окрашивание, а в растворе с pH 6,4 — интенсивное красно-фиолетовое окрашивание (отличие от левартеренола).

КАШ CHLORIDUM

Страница 179, абзац 1. Заменяют текст следующим:

Мышьяк. Используют раствор 3,3 г испытуемого вещества в 35 мл воды и проводят испытание, как описано в разделе «Испытание на мышьяк» (т. 1, с. 139); содержание мышьяка не более 3 мкг/г.

КАШ IODIDUM

Страница 181, абзац 7. Заменяют текст следующим:

Тиосульфаты. Растворяют 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл свободной от углекислоты воды Р и добавляют 0,1 мл раствора крахмала ИР; требуется не более 0,05 мл раствора йода (0,01 моль/л) ТР для получения синего окрашивания.

LINDANUM

Страница 190, абзац 3. Заменяют текст следующим.:

Температура затвердевания. Не ниже 112,0 °С.

MANNITOLUM

Страница 195, абзац 3. Заменяют текст следующим:

Количественное определение. Растворяют около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) в количестве воды, достаточном для получения 100 мл раствора. Переносят 10 мл этого раствора в колбу с притертой пробкой, добавляют 20,0 мл раствора метаперийодата натрия Р с концентрацией 21,4 г/л и 2 мл серной кислоты (—100 г/л) ИР и нагревают 15 мин на водяной бане. Охлаждают, добавляют 3 г гидрокарбоната натрия Р, 25 мл раствора арсенита натрия (0,05 моль/л) ТР и 5 мл раствора йодида калия Р с концентрацией 200 г/л; оставляют на 15 мин и титруют раствором йода (0,05 моль/л) ТР до появления первых следов желтого окрашивания. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и определяют разность в объемах раствора йода (0,05 моль/л) ТР, пошедшего на титрование. Каждый миллилитр раствора йода (0,05 моль/л) ТР соответствует 1,822 мг С6НмОб.

NATRII SALICYLAS

Страница 212, последний абзац. Заменяют текст следующим:

Сульфиты и тиосульфаты. Растворяют 1,0 г испытуемого вещества в 20 мл воды, добавляют 1 мл соляной кислоты (~250г/л) ИР и фильтруют. Титруют фильтрат раствором йода (0,05 моль!л) ТР; требуется не более 0,15 імл титранта для получения желтого окрашивания.

PHENOBARBITALUM NATRICUM

Страница 228. Заменяют структурную формулу следующей:

PROPRANOLOLI HYDROCHLORIDUM

Страница 263. Заменяют рег. № (L4S следующим: 318-98-9.

PYRIDOSTIGMINI BROMIDUM

Страница 268, последний абзац. Заменяют текст следующим:

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 67 объемов воды, 30 объемов метанола Р и 3 объемов диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 3 растворов, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,10 мг стандартного образца пиридостигмина бромида СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе теплого воздуха, опрыскивают ее раствором 4-нитроанилина ИР2, а затем раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР. Снова высушивают пластинку в струе теплого воздуха, опрыскивают ее раствором йодвисмутата калия ИР2 и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.

QUININI HYDROCHLOR1DUM

Страница 272, абзац 6. Заменяют текст следующим:

Общее требование. Хинина гидрохлорид содержит не менее

98,5 и не более 101,1% всех алкалоидов, рассчитанных как C2oH24N202-HC1 в пересчете на высушенное вещество.

Страница 273, абзац 4. Заменяют текст следующим:

Предельное содержание дигидрохинина. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды. Добавляют 0,5 г бромида калия Р, 15 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР до появления желтого окрашивания. Добавляют 0,5 г йодида калия Р в 200 мл воды, закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 5 мин. Титруют йод, высвобожденный избытком бромата калия в растворе, раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляя крахмал ИР, когда в растворе появится светло-желтое окрашивание. Каждый миллилитр раствора бромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 18,04 мг C2oH24N202-НС1. Выражают результаты вышеописанного и количественного определения в процентах в пересчете на высушенное вещество. Разница между двумя результатами не должна превышать 10% ■

QUININI SULFAS

Страница 274, абзац 10. Заменяют текст следующим:

Общее требование. Хинина сульфат содержит не менее 99,0 и не более 101,0 всех алкалоидов, рассчитанных как (C2oH24N202)2 * H2S04 в пересчете на высушенное вещество.

Страница 275, последний абзац. Заменяют текст следующим:

Предельное содержание дигидрохинина. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды. До

бавляют 0,5 г бромида калия Р, 15 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР до появления желтого окрашивания. Добавляют 0,5 г калия йодида Р в 200 мл воды, закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 5 мин. Титруют йод, высвобожденный избытком бромата калия в растворе, раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляя 2 мл крихмала ИР, когда раствор станет светло-желтым. Каждый миллилитр раствора бромата натрия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 24,90 мг (С20Н24И2О2)2* H2SO4. Выражают результаты вышеописанного определения и количественного определения в процентах в пересчете на высушенное вещество. Разница между двумя результатами не должна превышать 10%.

RESERPINUM

Страница 278. Количественное определение. Заменяют значение поглощения в последнем предложении на 0,42.

TESTOSTERONIPROPIONAS TRIMETHADIONUM

Страница 301, абзац 3. Заменяют текст следующим:

Количественное определение. Проводят испытание, как описано в разделе «Газовая хроматография» (т. 1, с. 105). В качестве внутреннего стандарта используют раствор 2-фенилэтанола ИР. Используют следующие три раствора: (1) к 0,10 г стандартного образца триметадиона СО добавляют 5 мл раствора 2-фенилэтанола ИР и количество метанола Р, достаточное для получения 10 мл раствора, (2) растворяют 0,20 г испытуемого вещества в количестве метанола Р, достаточном для получения 10 мл, и (3) к 0,20 г испытуемого вещества добавляют 5 мл

раствора 2-фенилэтанола ИР и количество метанола Р, достаточное для получения 10 мл раствора. Используют стеклянную колонку длиной 1,5 м и внутренним диаметром 0,4 см, заполненную достаточным количеством сорбента, состоящего из 10 г диэтиленгликольсукцината Р, распределенного на 90 г промытого кислотой силанизованного кизельгура Р4. Поддерживают температуру колонки 105 °С, используют азот Р в качестве газа-носителя и пламенно-ионизационный детектор. Готовят хроматограммы А, Б и В растворов 1, 2 и 3 соответственно. Рассчитывают содержание СбН9И03, используя данные, полученные на хроматограммах А и В, вводя при необходимости поправку по данным хроматограммы Б.

<< | >>
Источник: ВСЕМИРНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ. МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ ТРЕТЬЕ ИЗДАНИЕ. Том 3. Спецификации для контроля качества фармацевтических препаратов. ЖЕНЕВА.1990. 1990

Еще по теме ТОМ 2. СПЕЦИФИКАЦИИ ДЛЯ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ:

  1. ВСЕМИРНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ. МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ ТРЕТЬЕ ИЗДАНИЕ. Том 3. Спецификации для контроля качества фармацевтических препаратов. ЖЕНЕВА.1990, 1990
  2. Глава 4ГОСУДАРСТВЕННАЯ РЕГЛАМЕНТАЦИЯ ПРОИЗВОДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ И КОНТРОЛЯ ИХ КАЧЕСТВА. Нормативные документы. Регламентации права на фармацевтическую деятельность и составов препаратов
  3. Контроль качества лекарственных препаратов
  4. Контроль качества лекарственных препаратов
  5. Коллектив авторов.. ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЕ И МЕДИКО-БИОЛОГИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ ЛЕКАРСТВ. В двух томах. Том 2 Под редакцией профессора И. М. Перцева и профессора И. А. Зупанца Харьков Издательство НФАУ1999, 1999
  6. ГЛАВА VI. ВРАЧЕБНЫЙ КОНТРОЛЬ ЗА ЛИЦАМИ РАЗЛИЧНОГО ВОЗРАСТА И ПОЛА, ЗАНИМАЮЩИМИСЯ ФИЗКУЛЬТУРОЙ И СПОР- ТОМ
  7. Контроль качества
  8. Контроль качества
  9. Чаще всего человек сфокусирован на том, Чего он не хочет. Надо фокусировать себя На том, чего ты хочешь!!!
  10. Глава 1. СОДЕРЖАНИЕ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ. Связь фармацевтической химии с другими науками
  11. В.М. Брюханов, Я.Ф. Зверев, В.В. Лампатов, А.Ю. Жариков, О.С.. Лекции по фармакологии для высшего медицинского и фармацевтического образования [Текст] / - Барнаул : изд-во Спектр2014, 2014
  12. Тести для контролю
  13. Тести для контролю
  14. Инструменты для оценки качества жизни в паллиативной медицине
  15. Тести для контролю
  16. Тести для контролю