<<
>>

Карбоновые кислоты. Аминокарбоновые кислоты и их производные

Карбоновые кислоты алифатического ряда

Карбоновые кислоты алифатического ряда представляют собой производные углеводородов, у которых один атом водорода замещен на карбоксильную группу (см.

табл. 9.1).

По физическим свойствам карбоновые кислоты представляют собой жидкости или твердые вещества. Низкомолекулярные карбоновые кислоты хорошо растворимы в воде.

Карбоновые кислоты — слабые кислоты. В водных растворах подвергаются ионизации:

R-C^° + Н + О

Константы кислотной ионизации большинства органических кислот находятся в пределах 1,4 • 10-5—1,0 ■ 10"4. Степень ионизации зависит от величины и характера радикала, связанного с карбоксильной группой. Кислотные свойства карбоновых кислот зависят от природы заместителей. Например, трихлор- уксусная кислота значительно более сильная, чем уксусная; их константы кислотной ионизации равны соответственно: 2,0 • 10~1 и 1,74-10~5. Усиление кислотных свойств объясняется смещением электронной плотности в сторону атомов хлора, обладающих высокой электроотрицательностью:

СІзССООН СНзСООН

Трихлоруксусная Уксусная

кислота кислота

Аналогичное влияние оказывает гидроксильная группа. Например, константы ионизации пропионовой и молочной кислот соответственно равны 1,3 • 10~5 и 1,5 10-4.

СН3СН3СООН СН3СНСООН

ОН

Пропионовая кислота Молочная кислота

Таким образом, в рассмотренных примерах электроноакцепторные заместители усиливают кислотные свойства. Алкильные радикалы мало влияют на кислотные свойства карбоновых кислот.

Со щелочами карбоновые кислоты образуют соли. Соли щелочных металлов хорошо растворимы в воде. В водных растворах они диссоциируют на ионы, которые можно обнаружить различными реактивами. С солями тяжелых металлов многие органические кислоты образуют окрашенные осадки. Со спиртами органические кислоты образуют сложные эфиры, имеющие характерный запах (см.

подразд. 9.4).

Перечисленные химические свойства карбоновых кислот используют в фармацевтическом анализе для идентификации и количественного определения лекарственных средств карбоновых кислот.

В медицинской практике чаще применяются не сами кислоты, а их соли, например: калия ацетат, калия и железа лактаты, натрия цитрат, кальция глюконат. Все эти соли являются фармакопейными препаратами.

Калия ацетат

Получение. Калия ацетат (см. табл. 9.1) получают при сливании растворов, содержащих эквивалентные количества растворов уксусной кислоты и гидрокарбоната калия:

СН3СООН + КНСО3 — СН3СООК + С02Т + Н20

Раствор выпаривают, кристаллический осадок СН3СООК отфильтровывают.

Определение подлинности. Подлинность препарата подтверждается реакциями на ионы К+ и СН3СОО".

Ацетат-ион обнаруживают реакцией образования сложного эфира при взаимодействии ЛВ с этиловым спиртом в присутствии концентрированной серной кислоты:

2СН3СООК + 2С2Н5ОН + H2S04 2СН3СООС2Н5 + K2S04 + 2Н20

При осторожном нагревании образуется этилацетат, имеющий характерный фруктовый запах.

Характерной реакцией, подтверждающей присутствие аниона уксусной кислоты, является реакция с хлоридом железа(Ш). При добавлении к нейтральному раствору калия ацетата раствора FeCl3 образуется желто-красный раствор ацетата железа:

ЗСН3СООК + FeCl3 —- (CH3COO)3Fe + ЗКС1

При нагревании раствора до кипения выпадает красно-бурый осадок гидроксиаце- тата железа:

(CH3COO)3Fe + 2Н20 ^ Fe(0H)2CH3C004- + 2СН3СООН

Испытания на чистоту. ГФ допускает в препарате присутствие примесей хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, кальция в допустимых пределах, которые устанавливаются при сравнении с эталонами.

Примеси восстановителей определяют по изменению розовой окраски КМп04.

При использовании раствора калия ацетата для гемофильтрации или гемодиализа необходим анализ на А1+ (< 1 ppm, т. е. < 1 мкг/г). Допустимая доза содержания железа — не более 20 мкг/г; тяжелых металлов — не более 1 мкг/г (ЕФ).

Количественное определение. Количественное определение содержания калия ацетата в препарате проводят методом кислотно-основного титрования в неводных средах. Для этого препарат растворяют в ледяной уксусной кислоте и титруют раствором хлорной кислоты концентрацией 0,1 моль/л в ледяной уксусной кислоте до зеленовато-желтой окраски раствора (индикатор кристаллический фиолетовый).

В растворе титруемого вещества происходит диссоциация:

CHjCOOK ^ СНзСОСГ + К+

Титрант (НСЮ4) в уксусной кислоте депротонируется:

нсю4 + снзсоон ^ сю; + СНзСООН;

При титровании протекает две реакции: регенерация раствора СН3СОСГ + СН3СООН2 -► 2СН3СООН

и образование соли

к+ + сю; —КСЮ4

Суммарная реакция при титровании:

СН3СООК + НСЮ4 — СН3СООН + КСЮ4

Содержание калия ацетата в препарате должно быть не менее 99,0% и не более

101,0%.

Кальция лактат

Получение. Кальция лактат получают в процессе промышленного производства молочной кислоты: при молочнокислом брожении сахаристых веществ, например глюкозы:

С6Н1206 — 2СН3СН(ОН)СООН

Молочную кислоту обрабатывают СаС03. При этом образуется кальция лактат: 2СН3СН(ОН)СООН + СаСОз — Са [СН3СН(ОН)СОО]2 + С02Т + Н20

Иногда молочную кислоту нейтрализуют сначала аммиаком, а затем полученную аммонийную соль обрабатывают раствором хлорида кальция.

Определение подлинности. Подлинность препарата устанавливают по иону кальция и по аниону молочной кислоты. Препарат дает все характерные реакции на кальций.

Анион молочной кислоты определяют по запаху уксусного альдегида, который образуется при действии на препарат раствора КМп04 в кислой среде. При этом происходит обесцвечивание раствора перманганата:

5[СН3СН(ОН)СОО]2Са + 4KMn04 + 11H2S04 -- — ЮСН3СНО + 2K2S04 + 4MnS04 + 10СО2Т + 5CaS04 + 16Н20

Испытания на чистоту. ГФ нормирует содержание в препарате примесей мышьяка, хлоридов, сульфатов, железа, тяжелых металлов и устанавливает предел щелочности и кислотности.

Для определения щелочности или кислотности 5,0 г препарата растворяют в 100 мл воды при нагревании почти до кипения. К 10 мл охлажденного раствора добавляют

фенолфталеин; раствор должен оставаться бесцветным; розовое окрашивание должно появляться от добавления строго определенного количества гидроксида натрия (20 мл 0,01М раствора NaOH) (ЕФ).

Содержание нерастворимых примесей определяют, нагревая до кипения водный раствор препарата. Мутность полученного раствора не должна превышать мутность эталонного раствора.

Для определения потери массы точную навеску препарата сушат при температуре 120 °С до постоянной массы. Потеря массы не должна превышать 30 %.

ЕФ регламентирует содержание летучих жирных кислот, бария, магния и щелочных металлов.

Количественное определение. В препарате количественное содержание кальция лактата может быть определено двумя методами комплексонометрическим (фармакопейным методом) и перманганатометрическим:

1) методика анализа идентична определению неорганических препаратов кальция. Для этого точную навеску препарата растворяют при нагревании в воде. По охлаждении к раствору добавляют аммиачный буферный раствор и несколько капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания (см. гл. 3);

2) лактат кальция осаждают оксалатом аммония; образующийся оксалат кальция разлагают серной кислотой. Выделяющуюся при этом свободную щавелевую кислоту определяют перманганатометрически и делают пересчет на лактат кальция:

Са[СН3СН(ОН)СОО]2 + (NH4)2C204 —СаС2044- + 2CH3-CH(OH)COONH4 СаС204 + H2S04 —CaS04 + Н2С204 5Н2С204 + 2КМп04 + 3H2S04 — 2MnS04 + K2S04 + 10CO2t + 8H20

Натрия цитрат для инъекций

Получение. Натрия цитрат (см. табл. 9.1) получают нейтрализацией (до слабощелочной реакции) раствора лимонной кислоты:

*0

сн2-сС

CL I 2 ONa 2 /С-С—ОН

NaO I Jd СН2-СҐ 2 ONa

Для очистки от примесей полученную соль перекристаллизовывают из спирта.

Определение подлинности. Подлинность препарата устанавливают по иону натрия (желтое окрашивание пламени) и по остатку лимонной кислоты. Наиболее характерной реакцией на цитрат-ион является реакция с хлоридом или гидроксидом кальция. При добавлении к цитрату натрия раствора СаС12 при нагревании образуется не растворимая в горячей воде кальциевая соль лимонной кислоты белого цвета (при охлаждении осадок снова растворяется):

CH-COONa

I

2HO-C-COONa + ЗСаС12

Согласно Японской Фармакопее, для обнаружения цитрата необходимо две капли исследуемого раствора добавить к 20 мл смеси пиридина и ангидрида уксусной кислоты (3:1). Наблюдается красно-коричневое окрашивание.

Испытания на чистоту. Особенно тщательной проверке подвергается натрия цитрат для инъекций. Он должен быть прозрачным и бесцветным в 10 % растворе с pH 7,8—8,3;

не допускается содержание примесей мышьяка. Содержание примесей солей кальция не должно превышать 0,03 %. Препарат должен выдержать испытания на допустимое содержание винной кислоты, солей щавелевой кислоты и других органических примесей, а также примесей железа, тяжелых металлов, хлоридов, сульфатов.

Потеря в массе при высушивании (195 —200 °С) должна быть не менее 25 % и не более 28 %.

Количественное определение. Содержание цитрата в препарате можно определить несколькими методами, например ионообменной хроматографией. Извлеченную лимонную кислоту титруют щелочью по фенолфталеину (фармакопейный метод).

Определение можно проводить методом нейтрализации после минерализации препарата. Остаток после прокаливания, представляющий собой карбонат натрия, после растворения в воде титруют кислотой в присутствии индикатора метиленового оранжевого:

СН,—COONa I 90;

2НО-С—COONa • 5Н20 —^ 3Na2C03 + 9С02Т + 15Н20 СН2—COONa

Na2C03 + 2НС1 -- 2NaCl + С02Т + Н20

Кроме того, возможно непосредственное титрование натрия цитрата кислотой по метиленовому оранжевому в присутствии эфира. Выделяющаяся лимонная кислота экстрагируется в эфирный слой:

СН2—COONa СН2-СООН

I I

2НО-С—COONa • 5Н20 + 6НС1 —- 2НО-С—СООН + 6NaCl + 11Н,0 I 2 I 2

СН2—COONa СН2-СООН

Количественное определение по ЕФ проводят титрованием в ледяной уксусной кислоте; титрант — 0,1М раствор соляной кислоты.

Кальция глюконат

Получение. Кальция глюконат (см. табл. 9.1) является солью глюконовой кислоты, которую получают путем окисления глюкозы (см. подразд. 9.1).

Возможно применение электролитического метода. Для этого через раствор глюкозы, содержащий СаС03 и СаВг2, пропускают слабый электрический ток. При этом бром, который выделяется на аноде, взаимодействует с водой. Образующийся гипобромид кальция окисляет глюкозу до глюконовой кислоты:

2НО-СН2-(СНОН)4-С^° + Са(ОВг)2 —- 2НО-СН2(СНОН)4-С^°н + СаВг2 Глюконовая кислота вытесняет угольную из карбоната кальция:

Можно провести и другие неофициальные реакции, подтверждающие присутствие глюконат-иона, например, реакцию образования окрашенных комплексных соединений с гидроксидом меди.

БФ предлагает использовать метод тонкослойной хроматографии. В качестве сорбента применяют силикагель G, а в качестве подвижной фазы — систему растворителей, состоящую из 13,5М раствора аммиака, этилацетата и 96% этанола в соотношении 1:1:3.

Испытания на чистоту. Мутность раствора, полученного при растворении 0,1 г препарата в 10 мл воды при нагревании на водяной бане до 30 °С и выдержанного при этой температуре при периодическом перемешивании в течение 30 мин, не должна превышать мутность эталона.

Раствор 0,5 г препарата в 25 мл свежепрокипяченной воды должен быть нейтральным (раствор лакмуса).

В качестве допустимых примесей ГФ рассматривает примеси хлоридов (не более 0,01 %), сульфатов (не более 0,05 %), тяжелых металлов (не более 0,0005 %), железа (не более 0,0002 %), мышьяка (не более 0,0001 %), солей магния и щелочных металлов (не более 0,5 %).

Недопустимыми примесями считаются:

барий — после добавления к 10 мл раствора, полученного растворением 2 г препарата в 40 мл воды, 5 мл насыщенного раствора сульфата кальция в растворе не должна появиться муть в течение 1 ч;

цинк — раствор 1 г препарата не должен давать реакции на цинк;

декстрин и сахароза — препарат растворяют при нагревании в разбавленной соляной кислоте, кипятят 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют раствор карбоната натрия и фильтруют; фильтрат кипятят с реактивом Фелинга (не должно наблюдаться красного осадка):

(С6Н10О5)и-------- —------ ™с6н12о6

Декстрин Глюкоза

С,2н22Оп 2С6Н1206

Сахароза Глюкоза

Количественное определение. Содержание кальция глюконата в препарате определяют аналогично кальция лактату — перманганатометрически и комплексонометри- чески (фармакопейный метод).

Кислота аскорбиновая

По химическому строению кислота аскорбиновая (см. табл. 9.1) близка к моносахаридам и представляет собой у-лактон 2,3-дегидро-£-гулоновой кислоты, /,-аскорбино- вая кислота в водном растворе быстро окисляется (особенно при pH > 7) до дегидроак- скорбиновой кислоты:

В связи с тем что в молекуле аскорбиновой кислоты присутствуют два асимметрических атома углерода, возможно существование четырех оптических изомеров. Все они получены синтетически, однако только /.-изомер является физиологически активным.

Получение. Кислоту аскорбиновую можно выделить из растительного сырья, в частности из плодов шиповника. Вначале получают водные экстракты, сгущают их до сиропов в вакууме, осаждают сопутствующие вещества, остаток очищают хроматографически и перекристаллизовывают. В промышленности ее получают из Z)-глюкозы.

Определение подлинности. При определении подлинности используют восстановительные и кислотные свойства аскорбиновой кислоты. Фармакопейный препарат кислота аскорбиновая идентифицируют по температуре плавления, удельному вращению (см. табл. 9.1).

При взаимодействии аскорбиновой кислоты с раствором нитрата серебра протекает не обменная реакция, а окисление аскорбиновой кислоты до дегидроаскорбиновой. При этом ионы серебра восстанавливаются до элементного состояния (реакция серебряного зеркала):

При добавлении к 0,1 %у раствору препарата (1:1000) по каплям окрашенного в синий цвет раствора 2,6-дихлороиндофенола (реактив Тиллманна) наблюдается обесцвечивание раствора за счет образования неокрашенного продукта восстановления:

Аналогичную реакцию кислота аскорбиновая дает с раствором метиленового синего.

Аскорбиновая кислота обесцвечивает йод, раствор перманганата калия, взаимодействует с реактивом Фелинга, восстанавливает нитраты до нитритов, арсенаты до арсе- нитов, фосфорно-молибденовую кислоту до продуктов, окрашенных в синий цвет.

Идентификацию аскорбиновой кислоты можно осуществлять спектрофотометрически: Я.тах = 243 нм для водного раствора в присутствии 0,1М НС1. Спектр снимают немедленно после приготовления раствора (ЕФ). ИК-спектроскопия также может быть использована. Полученный спектр сравнивают со спектром СО аскорбиновой кислоты (ЕФ).

Испытания на чистоту. В качестве допустимых примесей рассматривают сульфатную золу (не более 0,1 %) и тяжелые металлы (не более 0,001 %). Содержание органических примесей определяют после добавления к препарату концентрированной серной кислоты: окраска раствора через 30 мин не должна превышать окраску эталонного раствора, разведенного в соотношении 1:2 (ГФ). Обязателен тест на щавелевую кислоту (возможный продукт окисления).

Количественное определение. Количественно кислоту аскорбиновую определяют, используя в качестве титранта-окислителя раствор йодата калия с c(l/z) = 0,1 моль/л в присутствии йодида калия:

Избыток титрованного раствора йодата калия приводит к образованию избытка йода, который окрашивает крахмал в синий цвет. ЕФ описывает прямую йодометрию.

Следует иметь в виду, что в препаратах аскорбиновой кислоты в качестве стабилизатора применяют натрия гидросульфит, который взаимодействует с окислителем, из- за чего результаты титрования получаются завышенными. В этом случае перед титрованием добавляют альдегид для связывания сульфита или используют другой метод количественного определения.

В некоторых ЛФ содержание кислоты аскорбиновой определяют методом нейтрализации, используя кислотные свойства ее растворов. При действии разбавленных растворов щелочей аскорбиновая кислота ведет себя как одноосновная кислота (рКа = 4,2). В этих условиях не происходит разрыва лактонного цикла, а образуются нейтральные растворимые однозамещенные соли:

Широко применяют фотоколориметрические способы, основанные на цветных реакциях с 2,6-дихлороиндофенолом, фосфорно-молибденовой кислотой и другими реактивами.

Содержание аскорбиновой кислоты в препарате должно быть не менее 99,00 %.

Аминокарбоновые кислоты алифатического ряда

Аминокислоты — гетерофункциональные соединения, молекулы которых одновременно содержат аминогруппу и карбоксильную группу. Они играют важную роль в биологических процессах организма, так как являются источником построения жизненно необходимых веществ. Из белковых гидролизатов получено более 20 а-аминокислот.

Некоторые аминокислоты, названные «заменимыми», синтезируются в организме. «Незаменимые» аминокислоты должны пополняться с пищей, например, метионин, фенилаланин.

Во всех а-аминокислотах, кроме простейшего глицина (H2N—СН2—СООН), ct-углеродный атом является хиральным центром, вследствие чего они существуют в виде стереоизомеров (оптических, конфигурационных изомеров).

Аминокислоты, входящие в состав белков, обычно являются /.-изомерами. Z)-Аминокислоты входят в состав белка крайне редко. Так, /)-глутаминовая

кислота входит в состав белка клеточной стенки бактерии сибирской язвы. D-изомеры обнаружены также в некоторых природных антибиотиках (D-2,2- диметилцистеин в пенициллине, D-фенилаланин — в грамицидине).

В водных растворах (при pH « 7) и в твердом состоянии аминокислоты существуют в форме диполярных ионов (цвиттер-ионов):

^Ha-CHR-COO"

Этим объясняются их высокие Тш = 220—315 °С.

Аминокислоты алифатического ряда представляют собой белые кристаллические вещества, как правило, растворимые в воде и нерастворимые в органических растворителях. В зависимости от pH раствора меняется ионная форма аминокислоты:

NH3—СН—СООН" І

1 і

NH3-CH-COO'

J і

і nh2—ch-co
R і

____ і____ : і

R

____ 1____ 1_____ 1____ 1____

І_____ L

J______ !_ I_______ 1______ I_______ I_______ I_______ I_______ I___ ►

0 2 4 6 8 10 12 14 pH

Вследствие плохой растворимости в воде этот хелатный комплекс может служить для выделения аминокислот из смеси с другими веществами и для их очистки.

Для обнаружения аминокислот применяют и высокочувствительную нин- гидриновую реакцию, которая позволяет отличить аминокислоты от пептидов и белков. Она протекает при одновременном участии амино- и карбоксильной групп.

Группу аминокислот, содержащих в молекуле один или два атома серы (цистин, цистеин, метионин), подвергают испытаниям на присутствие тиоловой группы или тиометильной группы. В качестве реактива используют обычно нитропруссид натрия, хлорид железа(Ш), нитрит натрия. Связанную серу можно окислить до сульфат-иона или восстановить до сероводорода. Это свойство используют для количественного определения методом нейтрализации в водной или неводной среде. Количественное определение цистеина обычно вы

полняют йодометричетрическим методом. Для фотоколориметрического определения аминокислот используют цветные реакции с нингидрином, солями меди и другими реактивами.

Природные аминокислоты можно получить гидролизом белков в среде соляной или серной кислот при нагревании. Источником белков служат мясо, кожа, желатин, шерсть, перо, казеин и др.

Важное значение имеют синтетические способы получения аминокислот и особенно их аналогов. Исходными продуктами синтеза могут служить а-гало- гензамещенные карбоновые кислоты, аминомалоновый эфир, оксопроизвод- ные ароматических и гетероциклических соединений, оксимы, гидразоны. Используют также способы превращения одной аминокислоты в другую.

В результате синтеза образуются рацемические смеси. Их разделение на оптически активные компоненты осуществляют либо ферментативным путем, либо методами, основанными на получении диастереомерных солей эфиров аминокислот с оптически активными кислотами.

Глутаминовая кислота

Глутаминовая (а-аминоглутаровая) кислота (см. табл. 9.1) входит в состав ряда белковых веществ: миозина, казеина, р-лактоглобулина. Z-глутаминовая кислота встречается во всех организмах в свободном виде (в плазме крови составляет около Уз всех свободных аминокислот) и в составе белков.

Получение. В настоящее время в промышленности глутаминовую кислоту получают главным образом микробиологическим синтезом из а-кетоглутаровой кислоты.

Определение подлинности. С избытком щелочного раствора нингидрина (гидрата 1,2,3-индантриона) глутаминовая кислота, как и другие а-аминокислоты, при нагревании дает сине-фиолетовое окрашивание (А.тах = 570 нм):

н2с с: \ / НООС-С—N I

н

Образующийся продукт при нагревании в присутствии концентрированной H2S04 вступает в реакцию конденсации с резорцином.

В водном растворе аммиака продукт конденсации гидролизуется с образованием красно-фиолетового соединения с зеленой флуоресценцией:

Подобно другим аминокислотам, глутаминовая кислота при взаимодействии с CuS04 в слабощелочной среде образует хелатную соль синего цвета.

Испытания на чистоту. При проверке доброкачественности препарата устанавливают отсутствие примесей посторонних аминокислот, хлоридов (200 мкг/г), сульфатов (< 300 мкг/г), тяжелых металлов (< 10 мкг/г).

Количественное определение. Для количественного определения глутаминовой кислоты используют метод нейтрализации: глутаминовую кислоту титруют раствором едкого натра в присутствии раствора бромтимолового синего до перехода желтой окраски в голубовато-зеленую:

НООС—СН2—СН2—СН-СООН+ 2NaOH —► NaOOC— (СН2)2— CH-COONa+ 2Н20 NH2 nh2

Метионин

Метионин (2-амино-4-метилтиобутановая кислота) (см. табл. 9.1) впервые был выделен из казеина. Встречается во всех организмах в составе молекул белков и пептидов. Особенно богат метионином казеин.

Получение. Выделяют метионин из гидролизатов казеина. Промышленный синтез осуществляют из 3-метилтиопропионового альдегида.

Определение подлинности. Для определения в метионине метилсульфидной группы препарат сплавляют с 30 % раствором щелочи. К плаву добавляют разбавленную сер

ную кислоту, которая вытесняет из образовавшихся сульфидов и меркаптидов сероводород и меркаптаны:

Na2S + CH3SNa + 2H2S04 — H2St + CH3SHt + Na2S04 + NaHS04

Появляется запах меркаптосоединений. Пробирку закрывают фильтровальной бумагой, смоченной желтым щелочным раствором нитропруссида натрия [Na3Fe(CN)5NO]. Наблюдается красно-фиолетовое окрашивание бумаги (качественная реакция на сероводород):

Na2[Fe(CN)5NO] + H2S + 2NaOH — Na4[Fe(CN)5NOS] + 2H20

Методика идентификации метионина с нитропруссидом натрия может быть реализована в более мягких условиях (ЕФ). Для этого 0,1 г исследуемого метионина и 0,1 г глицина растворяют в 4,5 мл разбавленного раствора NaOH. Добавляют 1 мл раствора нитропруссида натрия (25 г/л). Нагревают при температуре 40 °С в течение 10 мин, охлаждают и добавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 объема фосфорной кислоты и 9 объемов раствора НС1. Появляется темно-красная окраска.

Метионин вступает в реакцию с нингидрином с образованием продукта реакции, окрашенного в сине-фиолетовый цвет (см. выше). Эти реакции являются фармакопейными.

Согласно ЕФ, подменность метионина определяют по специфическому удельному вращению (см. табл. 9.1), ИК-спектрофотометрически (при наличии стандартного образца сравнения), ТСХ (нингидринная реакция).

Испытания на чистоту. Недопустимые примеси — это примеси цианидов, аммония, мышьяка (см. гл. 3). Допустимые примеси: хлориды (< 200 мкг/г), сульфаты (< 30 мкг/г), железо (< 10 мкг/г).

Количественное определение. Содержание метионина, как и других аминокислот, может быть определено различными методами:

по количеству азота, который определяется методом Кьельдаля (ГФ XI);

йодометрически (в основу метода положено окисление серы йодом в среде фосфатного буфера);

потенциометрическим титрованием в неводных средах (смесь НСООН и СН3СООН); титрант 0,1М раствор НСЮ4.

<< | >>
Источник: Глущенко Н. Н.. Фармацевтическая химия: Учебник для студ. сред. проф. учеб, заведений / Н. Н. Глущенко, Т. В. Плетенева, В. А. Попков; Под ред. Т. В. Плете- невой. — М.: Издательский центр «Академия»,2004. — 384 с.. 2004

Еще по теме Карбоновые кислоты. Аминокарбоновые кислоты и их производные:

  1. ЛИПИДЫ: ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ И ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ
  2. Глава 5 ЛИПИДЫ: ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ И ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ
  3. Производные барбитуровой кислоты
  4. Ароматические кислоты, гидроксикислоты и их производные
  5. Биосинтез жирных КИСЛОТ И их производных
  6. Жиры и жироподобные производные жирных кислот
  7. Лекция № 24. СИНТЕТИЧЕСКИЕ ПРОТИВОМИКРОБНЫЕ СРЕДСТВА: СУЛЬФАНИЛАМИДНЫЕ ПРЕПАРАТЫ, ПРОИЗВОДНЫЕ 8-ОКСИХИНОЛИНА, ПРОИЗВОДНЫЕ ХИНОЛОНА, ФТОРХИНОЛОНЫ, ПРОИЗВОДНЫЕ НИТРОФУРАНА, ПРОИЗВОДНЫЕ ХИНОКСАЛИНА, ОКСАЗОЛИДИНОНЫ
  8. Химические свойства жирных кислот
  9. ЛИНОЛЕВАЯ КИСЛОТА
  10. ЛИНОЛЕНОВАЯ КИСЛОТА
  11. Жирные кислоты
  12. ПОЛИЕНОВЫЕ КИСЛОТЫ
  13. 26.1. Отравления кислотами
  14. Метаболиты жирных кислот
  15. Витамин N (липоевая кислота)